、 接通电源,燃烧炉升温,当升到900℃--1000℃时,仪器将自动开动电磁泵,以干燥通气管道和烧结玻璃熔板。
2、 配制电解液:称取5克碘化钾,5克溴化钾,溶于250—300毫升蒸馏水中,然后加10毫升冰醋酸即可。
3、加电解液:打开电解池上方的橡皮塞,将电解液加入。
4、 开动搅拌器,缓慢调节转速旋扭至适当速度。搅拌速度稍快些好,一般在500转/min左右,不能调的过快,过快会失步,当遇到失步时,应将速度旋扭调至zui小,等电机停转后,重新调节。先作1—2个废样,待电解液平衡后即可
5、在试样称量前,应尽可能的将试样瓶内的试样混和均匀,zui好用手捏住带盖的试样瓶上方,手腕自上而下的做圆周运动,切勿上下摇动试样瓶,或打开瓶盖用称样勺搅拌试样。试样充分混和是确保结果精确和准确的关键。
6、瓷舟上称取50毫克左右的煤样,上面覆盖一层三氧化钨,将瓷舟放入石英舟上,置入样重,按下启动按扭,整个试验过程由计算机控制,按预先写入的程序执行。分别在500℃处停留45秒,1150℃(此时仪器显示为1050℃左右)处停4分45秒。试样经燃烧后,库仑滴定自动进行。待石英舟和瓷舟返回原位,打印机打出结果,试验完毕。
7、试验完毕后,同时关闭仪器,放出电解液,并用蒸馏水清洗电解池。
8、电解液可重复使用,用的时间长短根据重复使用次数和试样含硫量高低而定。但每次做试验前应进行1—2次测定,使电解液中碘—碘离子电对的电极电位校正到仪器的所需数值。(一般)电解液的PH值在1—3级时,可以使用,但PH值小于1时,应重新配制电解液。9、 试验zui好连续进行,如中间间隔时间较长,在试验前需加烧一个废样。
微库仑定硫仪常见故障分为仪器和化试两个部分。1、仪器故障。微库仑定硫仪故障是指仪器硬性损坏或非正常使用造成仪器的损坏。前者一般指仪器因使用时间太长达到使用寿命或部分元件老化损坏。后者则指由于操作失误或......
1、微机的操作应遵循电脑操作规程。2、偏压过高,降偏压时要先将仪器的采样电阻调小,然后每次适当降1-5mV,不可一次降得太多。平衡键按下后采集的偏压总比电解池实际偏压要有一点偏差,属正常现象。仪器走基......
法拉第定律原理:在电解池中每通过96500库仑的电量,在电极上即会析出或溶入1摩尔的物质。用公式表示如下:式中:Q/96500*m/nW——析出物质的量,以克计算。N——在电极上每析出或溶入一个分子或......
定硫仪电解液变浑浊的原因有:1、可能是电解池的电极有沾污,我们只要用脱脂棉加酒精对其进行擦一些清洁电极片就可以了。2、电解的池接头接触不良的话,电解池的电极或者是它的连线断,我们要观察电极上的连线有没......
1、空气净化装置:包括一个流量计、三支玻璃管,一台气泵(电磁泵)及连接胶管。A、流量计:其进、出气口由于和干燥管相连,可能被干燥管内的硅胶或氢氧化钠颗粒阻塞气路,而使显示流量不稳,或调不到规定流量;其......
1、电解池发生过电解现象以后,应打开电解池,用乙醇或丙酮擦洗电极,使电极呈现光亮的银白色;沾污严重的可用细砂纸或小刀小心处理,除去电极上的附着物,再用乙醇和丙酮清洗。注意不要用乙醇等有机深剂擦洗电解池......
定硫仪电解池抽不上水有两个原因:1.抽气泵坏了,更换。2.电解池漏气,水抽不上去,排查是不是管道老化导致漏气,更换插紧。......
整机系统由定硫仪主机单元、送样单元、计算机系统和打印机四个单元组成。1、打开送样单元上盖,对准燃烧炉入口处,固定推样棒成一条直线,使送样瓷舟出入炉体畅通。石英管送气口到电解池间均需用硅橡胶管连接,并尽......
一、测硫仪气路的气密性下降:流量计指示应在0.8~~1.2之间。若气密性下降,重点应检查以下部件:气泵、流量计、玻璃管、橡胶管和气路连接。二、测硫仪的电解池1、电解池漏气导致气路的气密性下降。2、电解......
1、接通电源,燃烧炉升温,当升到900℃--1000℃时,仪器将自动开动电磁泵,以干燥通气管道和烧结玻璃熔板。2、配制电解液:称取5克碘化钾,5克溴化钾,溶于250—300毫升蒸馏水中,然后加10毫升......