特殊人群，质谱保障|SCIEX保健食品解决方案合集

发布时间：2024-07-13 00:00 原文链接：特殊人群，质谱保障|SCIEX保健食品解决方案合集

SCIEX亮剑，让保健品非法添加无处遁形

民以食为天，随着国内经济社会的快速发展，老百姓对美好生活的向往和对身体健康的需求越来越热切，特别是越来越多的老年人愿意食用保健品调节身体机能，然而，一些不法分子、无良商家却铤而走险，利欲熏心，制售假冒伪劣产品，严重危害人民群众身体健康和生命安全，损害消费者权益和企业利益。国家重拳出击，告诫，广大经营者应当遵守法律和道德底线，严格审慎查验保健食品质量合格问题，针对销售虚假甚至添加有毒、有害成分的保健品，严惩不贷。

SCIEX根据《中华人民共和国食品安全法实施条例》，对可能掺杂掺假的食品，建立保健品非法添加针对性方案，让保健品非法添加无处遁形。

1. 高质量精度质谱高通量筛查方案

ZenoTOF^®7600 系统高通量快速筛查及高灵敏度定量检测保健食品中非法添加药物

靶向目标物筛选确证

（Target screening）

该方案共建立了350种保健食品中非法添加药物的快速筛查方法，通过 SCIEX OS 软件自动提取相应色谱峰，通过对每一个化合物的质量准确度、同位素丰度、二级谱库和保留时间四个维度进行匹配分析。同时，方法建立了350种保健食品中非法添加药物的高分辨二级数据库。西地那非鉴定过程举例如下：

图1. 西地那非通过SCIEX OS软件获得的定性结果

EAD碎裂技术快速区分同分异构体

电子激活解离（EAD）碎裂技术，与传统的碰撞活化解离（CID）碎裂技术有所不同，通过独立捕获前体离子和自由电子，实现有效的自由基断裂，EAD模式可获得更丰富的碎片信息，有效提升定性和未知物解析准确度。

对于乙非他明和二甲基苯丙胺的区分上，采用EAD电子激活解离技术，二甲基苯丙胺在EAD模式下更容易断裂一个-CH3形成148.1127的碎片；乙非他明在EAD模式下可以断裂一个-CH3形成148.1126的碎片，另外其更容易断裂-CH2-CH3形成134.0971的碎片，通过不同碎片快速区分乙非他明和二甲基苯丙胺。

图2. 二甲基苯丙胺和乙非他明EAD碎裂模式下的不同二级碎片对比图

Zeno^™ SWATH^® DIA技术高通量快速定量保健食品非法添加药物

全新的Zeno SWATH DIA技术，利用了Zeno Trap阱富集功能与TOF加速器离子脉冲相匹配，解决了传统Q-TOF系统低质量端离子利用率低的问题，从而提高了定量分析时的灵敏度和重复性。以苯乙双胍为例，利用Zeno SWATH DIA技术后的定量峰面积比传统的SWATH DIA技术的定量峰面积增加了10倍以上，Zeno Trap对定量灵敏度的提升有很大的作用。

图3. 苯乙双胍Zeno^™ SWATH和SWATH对比图

2. 三重四极杆高通量方案

SCIEX Triple Quad^™高灵敏度系统快速筛查保健食品中350种非法添加药物

方案特点如下：

覆盖范围广：本方案以国家市场监督管理总局-食品补充检验方法，汇总了包括19个BJS方法（如表1）以及其他可能涉及到的化合物，涵盖了常见的保健食品非法添加药物超过10大类350种化合物。

方法建立简单：通过SCIEX全新优化的全自动Scheduled MRM^™模式，根据推荐的色谱条件和保留时间，拿来即用，快速完成方法建立，实现快速数据采集。

灵敏度高：350种非法添加药物的灵敏度均可达到pg/mL进样浓度水平，远远满足对国家标准中保健食品的监管需求。

表1. 本方案涵盖的19个国家市场监督管理总局-食品补充检验方法（BJS）

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图4. 350种保健食品中非法添加药物提取离子流色谱图

3. 三重四极杆对标方案

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4. QTRAP^®阳性确证方案

应用 QTRAP 质谱快速对非法添加的新型 PDE-5 抑制剂衍生物进行筛查和鉴定

SCIEX QTRAP 质谱系统将三重四极杆质谱技术与线性加速离子阱技术相结合。不仅具有三重四级杆质谱的所有功能，离子阱技术更能提供超快的扫描速度，提高两个数量级以上的二级碎片灵敏度以及完备的MS³扫描功能。

本实验应用SCIEX QTRAP 质谱系统独有的Precursor Ion-IDA-EPI-IDA-MS³的扫描模式，该扫描模式的前体离子扫描模式（Precursor Ion）可进行未知的西地那非衍生物的快速筛查，QTRAP 的增强型子离子扫描模式（EPI），不仅具有超高的灵敏度，同时允许一针进样即获得低中高不同能量叠加的高质量二级谱图，保证得到全质量范围的二级碎片谱。此外，MS³模式可获得高质量三级碎片谱，从而可更好地进行结构鉴定和确证。另外，配合MRM-IDA-EPI模式，一针进样，即可同时得到33种降脂减肥类化合物的MRM定量数据及EPI二级质谱图，可以实现更好的二级谱图定性确认。