用ICPMS―质谱仪测定茶叶中的稀土和铅元素

　　1 引言 
　　GB2762-2005《食品中污染物限量》中规定：茶叶中铅含量不得超过5mg/kg，稀土元素氧化物总量不得超过2mg/kg。测定茶叶中微量铅元素的方法主要有分光光度法、原子吸收法和化学法，只是这些方法存在着操作不易、消耗大量试剂的弊端，稀土元素的方法分光光度法，ICP-MS法，目前没有稀土元素和铅一起检测的方法，文章对茶叶样品使用微波消解法，然后用ICP-MS 来测定样品消化液中的16种稀土元素和铅元素。 
　　2 材料仪器和方法 
　　2.1 使用试剂和仪器 
　　试剂：硝酸（色谱纯） 
　　仪器：NexION 300 电感耦合等离子体质谱仪； MuLtiwave 3000微波消解仪。 
　　2.2 设定参数 
　　发射功率：1300kW；等离子气流量：15/min；雾化气流速：0.65L/min；辅助气流速：1.05L/min；重复读数：3次，清洗时间：25s；积分时间：10s；样品进入速率：1.9mL/min。 
　　2.3 工作原理 
　　微波消解方法是利用微波进行加热封闭容器的工作原理，对消解液和试样从高温增压条件下对各种样品加以快速溶解的湿法消化。 
　　（1）选用不同的（1.0、1.2、1.5kW）进行实验，由于元素之间的谱线强度与试剂的产生信背比，得出结果：当射频功率到达1.2kW时，样品中含量低的稀土元素和其他重金属元素谱线强度的信背比最大，所以1.2kW为射频功率。（2）选用0.7、1.0、1.3L/min不同的载气流量，以便更好测定元素之间谱线的强度值，得出结论：当选取载气流量为1.05L/min时，稀土元素和其他重金属元素之间的谱线强度达到最大。（3）样品进入速度选择：分别以1.2、1.6、2.0mL/min其中一种稀土元素的谱线强度做信背比实验，得出结果：当样本进入速度到达1.6mL/min时，大部分被测低含量稀土元素和其他重金属元素之间谱线强度的信背比值达到最大，所以采用样本进入速度为1.6mL/min。 
　　测定茶叶中铅元素的微波消解则采用应用 HNO3，好处就是：能将样品完全消化，并且待测液中含有的介质对 ICP-MS 法的使用干扰较低。 
　　2.4 有关样品的处理方法 
　　茶叶的选择，应该为不同地方的茶叶，称取大约0.5g粉碎茶叶样品，加入5ml优级纯硝酸，在设好程序的微波消解仪上消解，消解结束后用约5ml水清洗消解管盖3次，把消解管放入加热装置赶酸约30分钟，取下，放冷，定容到25ml容量瓶，经过摇匀，再用ICP-MS 方法测定。 
　　3 结果与讨论 
　　3.1 各元素三次回收率和各元素的检测限如表2： 
　　3.2 稀土元素的分析质量 
　　依据干扰度低、灵敏度高的原则而选择各稀土元素的分析质量 
　　如表3所示。 
　　3.3 基体酸浓度的选择 
　　当取其中一组样品消解后，用10%的HCl和10%的HNO3溶液定容，再用经过检测，发现样品在消解之后，以不同的溶液定容，都不会对结果有明显影响。实际上。一般茶叶在微波消解之后，残留溶液酸浓度比很高，加上实际操作问题，HNO3可以作为样品溶液和校准溶液基体。 
　　3.4 样品前处理方法的选择 
　　将湿消化法、干灰化法、微波消解法等几种处理方法比较，干灰化法虽然避免了高浓度酸引入、试剂杂质的干扰，但在除样品水分和灰化过程中，会造成部分元素的损失，所耗时间长； 湿消化法：常常使用一些强酸，并且需用到高氯酸才进行消解，试剂使用量非常大、空白值也很高。 
　　微波消解法：5mL HNO3溶液，置于微波消解装置中消解约 30 min，就能彻底破坏有机物，试剂用量少，简单，所测元素无损失，回收率高。采用 HNO3消解样品，耗用酸的量较少（5mL） ，并且介质对酸溶液测定影响小。 
　　4 结束语 
　　文章用微波消解茶叶样品，测定茶叶中16种稀土元素和铅元素。16种稀土元素和铅元素的方法检验与标称值相符。可以很好地消化茶叶，并且消解速度快，造成污染损失也较少，且能减少检验员的工作量，国家标准中铅用原子吸收法，稀土用电感耦合等离子体发射光谱-质谱仪（微波消解）的方法，本方法一次可以测定茶叶中的稀土和铅两个指标，且有操作简便快捷，回收率、灵敏度和准确度高等优点，在食品卫生安全方面，具有很好的防微杜渐作用，适合传播推广。