电位溶出法测定烟尘中的微量碲

一、方法要点

碲的电位溶出分析，在0．25mol／L盐酸介质中加入Cu2+，利用碲与铜生成Cu-Te化合物富集到玻碳电极上，以溴水作氧化剂测定碲，测定限量可达2ng。用砷共沉淀分离碲，可用于测烟尘、硫酸厂污泥及粮食中碲的含量。

二、试剂与仪器

(1)溴水：250mL蒸馏水中约加入15滴饱和溴水，放入磨口容量瓶中备用，每次倒出的溶液使用不超过2h。

(2)H2SO4：加HBr蒸发到冒浓白烟，除硒、砷、碲等。

(3)盐酸、硝酸、次亚磷酸钠。

(4)Cu2+溶液：20μg／mL。

(5)碲标准溶液：1μg/mL。

(6)2D-2型自动电位滴定仪、XWC一100F型记录仪。

(7)XBD-1型旋转玻碳电极为工作电极，铂电极及饱和甘汞电极(SCE)为辅助及参比电极。

三、分析步骤

称取样品(烟尘、硫酸厂污泥)0．200g置于200mL烧杯中，加入盐酸5mL、硝酸2mL，蒸发到约3mL，再加入盐酸3mL、硝酸1mL、硫酸(1+1)5mL，蒸发到刚冒白烟，冷却。加入蒸馏水20mL、浓盐酸20mL、砷离子4mL、次亚磷酸钠4～6g。溶化后加热煮沸。待砷凝聚后，趁热用脱脂棉过滤，用10％HCl一2％次亚磷酸钠洗烧杯及沉淀4次，再用蒸馏水洗4次，用浓硝酸5mL滴加到漏斗上，使沉淀完全溶解。溶液接收到50mL烧杯中，再用水洗漏斗及脱脂棉4次，于烧杯中加入过氯酸0．5mL，加热蒸发到冒白烟，稍冷，加入HBr1mL，再蒸发到冒白烟，用HBr每次1mL处理3次，赶去砷和硒，加入浓硝酸0.5mL，蒸发到约0．2mL，加入0．2mLCu²⁺溶液，加入HCl (5mol／L)0．5mL、蒸馏水10mL，在搅拌下于-0.5V电解富集(视含量而定，通常用3～10min)，在电解结束前30s内，准确加入溴水(按滴计，常用2～6滴)，电解结束后，不要停止搅拌，开动记录仪，断恒电位富集线路，记录E-t曲线，用比较法进行测量。

四、注意事项

小麦面粉中碲的测定：称0．5g样品，加入硝酸15mL，待蒸发到约5mL，加入KClO3饱和的HNO35mL、H2SO4(1+1)5mL，蒸发到刚冒白烟，以下同分析步骤，测得结果。