电感耦合等离子体质谱仪(ICPMS)测定白酒中的铅、锰

　　1 材料与方法 
　　1.1 仪器与试剂 
　　热点公司ICP-MS，AF224A检测器，循环水仪（进口），铅、锰标准溶液浓度1000mg/L（国家标准物质中心），硝酸（优级），实验用水为去离子水。微波消解仪（美国CEM），20孔加热仪（国产）。 
　　1.2 实验方法 
　　取白酒样品15～20mL于消解罐中，放入加热孔中升温到140℃保持100min，蒸发至1～2mL（赶尽白酒中的醇类物质），取下冷却至室温，加入5mL硝酸放入微波消解仪中170℃消解20min，取出赶酸至1～2mL，定容到25mL，待测。同时做空白样品。 
　　用2%的硝酸溶液配制铅、锰的混合浓度梯度，0.00、1.00、10.00、50.00、100.00ug/L，在仪器调试良好的情况下进行测试。 
　　2 结果与讨论 
　　（1）工作条件选择：用7Li、59Go、115In、238U对ICP-MS进行调谐，调试检测设备到达最佳状态，然后对设备进行交叉校正。 
　　（2）气体：用高纯氩气作为载气和屏蔽气，分压在0.5～0.7MPa。 
　　（3）冷却水：循环水仪用去离子水（最好是烧开后冷却的去离子水）。 
　　（4）机体的影响：乙醇和其他醇类物质会影响测量的灵敏度，且浓度越高就越容易带走离子化的温度，降低离子浓度，倒置测量值偏低，为此在样品消解之前必须先赶掉样液中的乙醇和其他醇类。从测量的结果和厂商的研究来看使用2%的硝酸作为溶剂机体为最佳。 
　　（5）灵敏度和检出限：用空白溶液重复测定11次，取3倍标准偏差所对应的浓度计算得出检出限dPb=0.00006mg/L，dMn=0.00006mg/L。 
　　（6）标准曲线的绘制：标准曲线的梯度，0ug/L、1ug/L、10ug/L、50ug/L、100ug/L；铅的线性方程：Y=412.35X+1234.08，r=0.99991；锰的线性方程：Y=142.94X+328.51，r=0.99998。 
　　（7）样品测定及回收效果：取样15mL加入标准溶液1mL，处理后定容25mL进行测定。 
　　3 结语 
　　本实验证实用电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）同时测定白酒中的铅、锰含量是可行的，并且分析速度快、数据可靠、易于操作，有效提高实验效率，对其他食品中的痕量分析也有指导作用。