电感耦合等离子体质谱法测定碲

方法提要

试样用氢氟酸、硝酸、高氯酸分解并赶尽高氯酸，用王水溶解后，移至聚乙烯试管中，定容。分取部分澄清溶液，用(4+96)乙醇稀释至总稀释系数为1000倍后，在等离子体质谱仪上测定。方法适用于岩石、水系沉积物、土壤中碲的测定。

方法检出限(3s)为0.005μg/g，测定范围为0.01～100μg/g。

仪器及材料

电感耦合等离子体质谱仪。

聚四氟乙烯烧杯50mL。

有刻度带塞聚乙烯试管25mL。

试剂

盐酸。

硝酸。

氢氟酸。

高氯酸。

无水乙醇。

王水取750mLHCl与250mLHNO3混合，摇匀。用时配制。

碲标准储备溶液ρ(Te)=1.00mg/mL称取1.0000g超纯碲粉置于250mL烧杯中，加入5mL(1+1)王水，加热溶解蒸至近干，两次加入10mLHCl蒸至近干，加入25mLHCl和少量水溶解后，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

碲标准溶液ρ(Te)=20.0ng/mL用乙醇+王水+超纯水(4+5+91)逐级稀释碲标准储备溶液配制。

内标溶液ρ(Rh)=20.0ng/mL。

分析步骤

按84.2.6分析步骤制备试样溶液，定容于25.0mL有刻度带塞聚乙烯试管后，移取1.00mL清液置于聚乙烯试管中，用(4+96)乙醇稀释至10.0mL，摇匀，备上机测定。

按表84.33给出的仪器工作条件及测定模式，用常规仪器调试溶液对仪器进行最佳化调试后，再用Te标准溶液进一步对雾化器流速最佳化。选用同位素为125Te和126Te，以103Rh为内标。以(4+96)乙醇为零点，碲标准溶液为高点进行仪器校准，然后进行试样溶液测定。在仪器校准和试样测定时，通过三通把内标元素和试样溶液合并混合后，一并泵入雾化系统后进入等离子矩焰中。

表84.33 等离子体质谱仪工作条件

碲含量的计算公式同式(84.8)，计算结果除以1000。

注意事项126Te的丰度虽然高于125Te，但存在126Xe(氩气中往往含有杂质氙)的干扰，需通过129Xe进行校正。