性状
本品为白色片。
鉴别
(1)取本品的细粉适量(约相当于盐酸可乐定0.25mg),加水5ml使盐酸可乐定溶解,加30%氢氧化钠溶液lml,振摇,加乙醚5ml,振摇,分取乙醚液,俟挥散至约0.5ml时,取乙醛液1滴,滴在沾有新制的碱性亚硝基铁氰化钠溶液取亚硝基铁氰化钠0.2g,加水4ml与氢氧化钠试液1ml,混匀)的干燥滤纸上,再加8%碳酸氢钠溶液1滴,即生成紫色斑点(2)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。(3)本品水溶液显氯化物鉴别(1)的反应(通则0301)。
检查
含量均匀度取本品1片,置25ml量瓶中,加流动相适量,充分振摇30分钟使盐酸可乐定溶解,用流动相稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,作为供试品溶液,照含量测则定项下的方法测定含量,应符合规定(通则0941)。其他应符合片剂项下有关的各项规定(通则0101)。
含量测定
照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试品溶液取本品20片,精密称定,研细,精密称取适量(约相当于盐酸可乐定0.15mg),置50ml量瓶中,加流动相适量,充分振摇30分钟使盐酸可乐定溶解,加流动相稀释至刻度,滤膜滤过,取续滤液对照品溶液取盐酸可乐定对照品适量,精密称定,加流相溶解并定量稀释制成每1ml约含3xg的溶液色谱条件用辛基硅烷键合硅胶为填充剂;以0.22%辛烷磺酸钠-甲醇-磷酸[(500:500:1),用1mol/L氢氧化钠溶液或磷酸调节pH值至3.0]为流动相;检测波长为220nm;进样体积50l系统适用性要求理论板数按可乐定峰计算不低于500,拖尾因子不得过1.5。测定法精密量取供试品溶液与对照品溶液,分别注人液相色谱仪,记录色谱图。按外标法以峰面积计算。
类别
同盐酸可乐定。
规格
(1)75μg(2)0.1mg
贮藏
遮光,密封保存。
