性状
本品为无色至微黄色的澄明液体
鉴别
(1)取本品适量,用乙醇稀释制成每1ml中含环丙沙星1mg的溶液,作为供试品溶液,照盐酸环丙沙星项下的鉴别(1)试验,显相同的结果(2)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。(3)本品显氯化物鉴别(1)的反应(通则0301)。以上(1)、(2)两项可选做一项。
检查
pH值应为4.0~5.0(通则0631)。有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试品溶液精密量取本品15ml,用流动相A定量稀释制成每1ml中约含环丙沙星0.45mg的溶液。对照溶液精密量取供试品溶液适量,用流动相A定量稀释制成每1ml中约含环丙沙星0.91g的溶液灵敏度溶液精密量取对照溶液适量,用流动相A定量稀释制成每1ml中约含环丙沙星0.1g的溶液杂质A对照品溶液、系统适用性溶液、色谱条件、系统适用性要求与测定法见盐酸环丙沙星有关物质项下。限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰[除相对保留时间小于0.2的峰和羟苯乙酯峰(相对保留时间约为2.75)外]杂质A(262m)按外标法以峰面积计算,不得过标示量的0.3%;杂质C(278nm)按校正后的峰面积计算(乘以校正因子0.6),不得大于对照溶液主峰面积的2.5倍(0.5%);杂质B、D和E(278nm)按校正后的峰面积计算(分别乘以校正因子0.7、1.4和6.7),均不得大于对照溶液主峰面积(0.2%);其他单个杂质(278nm)峰面积不得大于对照溶液主峰面积(0.2%);各杂质(278mm)校正后峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的3.5倍(0.7%),小于灵敏度溶液主峰面积的峰忽略不计。苯扎溴铵如使用苯扎溴铵作为防腐剂,照高效液相色谱法(通则0512)测定供试品溶液取本品,即得对照品溶液取苯扎溴铵对照品适量,精密称定,加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.1mg的溶液。色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以0.005mol/L的醋酸铵溶液(每1000ml中含三乙胺10ml,用冰醋酸调节pH值至5.0±0.5)-乙腈(35:65)为流动相;检测波长为214mm;进样体积20l系统适用性要求苯扎溴铵峰的拖尾因子应小于1.5。测定法精密量取供试品溶液与对照品溶液,分别注人液相色谱仪,记录色谱图限度供试品中如含苯扎溴铵,按外标法以峰面积计算应为标示量的80.0%~120.0%。羟苯乙酯如使用羟苯乙酯作为防腐剂,照高效液相色谱法(通则0512)测定供试品溶液精密量取本品3ml,用水定量稀释制成每1ml中约含羟苯乙酯15g的溶液。对照品溶液取羟苯乙酯对照品适量,精密称定,加水适量,在水浴中加热溶解,放冷,用水定量稀释制成每1ml中约含15g的溶液。系统适用性溶液取羟苯甲酯对照品、羟苯乙酯对照品与羟苯丙酯对照品适量,加水适量,在水浴中加热溶解,放冷,用水稀释制成每1m1中分别约含15g的混合溶液。色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以0.005mol/L的醋酸铵溶液(每1000m1中含三乙胺10ml,用冰醋酸调节pH值至5.0士0.5)乙腈(50:50)为流动相;检测波长为256nm;进样体积20l系统适用性要求系统适用性溶液色谱图中,羟苯甲酯峰、羟苯乙酯峰与羟苯丙酯峰间的分离度均应符合要求。测定法精密量取供试品溶液与对照品溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图限度供试品中如含羟苯乙酯,按外标法以峰面积计算,应为标示量的80.0%~120.0%渗透压摩尔浓度渗透压摩尔浓度比应为0.9~1.1(通 则0632)。其他应符合眼用制剂项下有关的各项规定(通则0105)。
