双酚 A(Bisphenol A,缩写为BPA),是一种重要的常见有机化工原料,主要用于生产聚碳酸酯、环氧树脂、聚砜树脂、聚苯醚树脂、不饱和聚酯树脂等多种高分子材料。研究显示双酚A 为一种内分泌干扰素,扰乱内分泌,影响胚胎健康发育,对婴儿发育、免疫力有影响,造成儿童性早熟,患上多动症,甚至致癌等。
世界各国和地区针对双酚A的相关法案
美国:2011年1月26日,美国众议院议员提出禁止在所有食品和饮料容器中使用双酚A的法案。该法案由FDA 进行监管,提供一年免责期,以给予制造商充分的时间寻找其的替代物。
欧盟:从2011年3月1日起,禁止在欧盟境内生产含双酚A成分婴儿奶瓶,并从2011年6月1日起,禁止将含双酚A 成分婴儿奶瓶投放市场或进口。修改2002/72/EC关于BPA允许迁移量不得高于3mg/kg的规定,要求所有塑料类食品接触材料中,BPA允许迁移量不得高于0.6mg/kg。
中国:我国的卫生标准GB 13116-91和GB 14942-94规定碳酸酯树脂和成型品中酚(蒸馏水,回流6h)的溶出量不大于0.05mg/kg。
日本:《食品卫生法》规定聚碳酸酯食品容器中的双酚A溶出限量为2.5mg/kg。
睿科仪器推出双酚A检测方法
目前,双酚A检测方法有气质联用法,高效液相色谱法和串联四极杆液质联用法。睿科仪器(厦门)有限公司利用公司生产的全自动固相萃取仪Fotector和Auto SPE-06分别推出了奶制品和水中双酚A的检测方法。
1.利用Reeko Fotector自动固相萃取系统分析奶制品中的双酚A酯
适用范围:液态奶和婴儿奶粉
分析过程:取3g加3毫升水(浓缩液态奶)或6g(奶粉)样品,用10mL乙腈分两次萃取,过 C18 500mg/6mL 固相萃取小柱进行净化, 然后气质联用检测。
固相萃取流程:
活化:12mL 甲醇、12mL 水
淋洗:6.5 mL水, 13 mL 30% methanol / H2O
洗脱:6.5 mL 50 % CAN
结果:
| 双酚A levels (ng/g) | 回收率(%) | RSD % |
| 2.5 (n=8) | 94 | 2.8 |
| 20.0 (n=5) | 94 | 3.9 |
| 8.0 (n=8) | 85 | 2.7 |
2.利用Reeko Auto SPE-06自动固相萃取系统分析水样中的双酚A
适用基底:环境水样和饮用水
样品准备:用100mM 的醋酸溶液将100mL 水样调至pH 7 以下。加入内标。
注:双酚A 的pKa 值约为9.5。
固相萃取流程:
1. 活化:3mL 甲醇,3 mL 去离子水,1mL 100mM 的醋酸溶液;
2. 上样:将水样加入 SPE 柱中,流速控制在5mL/min;
3. 淋洗:5 mL 去离子水,抽干;
4. 洗脱:5 mL 甲醇。
使用GC/MS 检测:
1. 在<40℃下氮气吹干甲醇洗出液;
2. 加入 50μL 乙酸乙酯溶解;
3. 加入 50μL 的MTBSTFA 或BSTFA 试剂进行衍生化,涡旋混匀;
4. 70℃下加热20-30min;
5. 冷却后 GC 进样分析。
仪器条件:
色谱柱:HP-5MS,30m,0.25 mm ID,0.50μm df(5%二苯基/95%二甲基聚硅氧烷)
进样器温度:250℃
柱温程序:起始70℃,然后以20℃/min 升至320℃, 保持3.0 min
进样量:2μL
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