硫酸铵中含氮量的测定

实验目的：

(1)学习NaOH标准溶液的配制和标定方法;

(2)学习容量瓶和移液管的使用方法,进一步熟练碱式滴定管的滴定操作;

(3)学习用甲醛法测定某些铵态氮肥中含氮量的原理和方法。

实验原理：

由于铵盐中NH4+酸性太弱,不能用NaOH溶液直接准确滴定.常采用甲醛法使弱酸强化,发应按下式定量进行

4 NH4+ +6HCHO====(CH2)6NH+ +3H+ +6H2O

生成的酸可用NaOH标准溶液标定,用酚酞作指示剂.NaOH固体腐蚀性强,易潮解和吸收空气中的CO2,导致不纯.因此,NaOH标准溶液的浓度需要通过标定.常用的基准试剂是邻苯二甲酸氢钾和草酸等,但由于前者易于保存,摩尔质量较大,因而应用更为广泛.发应如下：HP— +OH— =====P2— +H2O

由于滴定至计量点是溶液显碱性,因此用酚酞坐指示剂

了解甲醛法测定某些铵态氮肥中含氮量的原理和方法

了解NaOH标准溶液的配制和标定方法。

基本操作：

NaOH标准溶液的配制、碱式滴定管的操作。

实验步骤：

(1)配制0.1mol/LNaOH溶液1000ml

快速称4.0gNaOH固体于烧杯中,加约50ml水搅拌使其溶解,转入带橡皮塞的玻璃试剂瓶中,再加水至1000ml,盖紧塞子,摇匀,贴上标签。

(2)(NH4)2SO4的含氮量

称1.5g~1.8g(NH4)2SO4于烧杯,加水搅拌溶解,转入250ml容量瓶→定容.取25.00ml试样,加10mlHCHO和1~2滴酚酞于锥形瓶→摇匀静置2分钟,用NaOH标准溶液滴定。

注意事项：

甲醛中含有少量的甲酸，应事先除去;

注意碱滴定管滴定前要赶走气泡，滴定过程中不要形成气泡。

问题分析：

①标定时终点判断不准确,指示剂应该微红;

②配制溶液的浓度和需要的浓度有差别。