IC中,前处理小柱使用方法
C18 40μm 去除疏水性化合物,不适合 pH 过高 或过低的样品液
RP 柱 40μm 去除疏水性化合物尤其是不饱和化 合物和芳香化合物,适用 PH 范围 0-14.0
a 活化:依次用注射器将 5 mL 甲醇,10 mL 超纯 水过柱,活化,然后放置 10 min 使之充分平衡。
b 净化:用注射器将样品液推过柱,流速为 4 mL/min,使用时柱体需垂直。进样前弃去一定体 积的过柱样品液,弃去部分体积与柱规格有关,1 mL 规格柱需弃去 3 mL 样品液。
H 柱 40μm 去除样品基体中的碱土金属离子,过 渡金属离子和碳酸根离子,也用来中 和样品溶液的强碱性
Na 柱 40μm 去除样品基体中的碱土金属离子,过 渡金属离子
Ag 柱 40μm 去除 Cl-,Br-,I-,AsO43-,CrO42-, CN-,MoO42-,PO43-,SeO32-,SO32-, SeCN-,S2-,SCN-,WO42-等离子
Ba 柱 40μm 去除 SO42-,样品中阴离子浓度低时 需要 CI-溶液活化
a 活化:用注射器将 10 mL 超纯水过柱,活化, 然后放置 10 min 使之充分活化。
b 净化:用注射器将样品液推过柱,流速为 2 mL/min,使用时柱体需垂直。为了避免残留在柱 体内的活化液对样品液的稀释,需要弃去一定体 积的过柱样品液。弃去部分体积与柱规格有关,1 mL 规格柱需弃去 3 mL 样品液,2.5 mL 规格柱需 弃去 6 mL 样品液。
使用寿命及再生: 盛瀚色谱前处理柱为一次性产品,但在要求不严格时可以再生重复使用,以减少前处理操作成本,参考方法有:
1.对于 C18 和 RP 柱,两次使用之间,需用大量甲醇(20 mL)清洗有机物,再用 10 mL 水冲洗,避免前后 样品间的交叉污染。但是即使使用甲醇也不能完全冲洗干净柱内吸附的有机物,所以一般建议重复使用不 超过 3 次。
2.对于 H 柱、Na 柱、Ag 柱和 Ba 柱,一般情况下,在吸附离子后会引起颜色变化,如 Ag 柱除 Cl-时会变黑。 当从进样端开始的 3/4 的柱体变色时,就不可以再使用。而当没有颜色变化时,可根据柱内填料的离子交 换容量和处理样品液体中杂质离子的含量推算可以重复使用的次数。两次使用之间,需要用 10 mL 水洗净 柱,避免不同样品之间的交叉污染。
操作要求: 1.样品前处理应单独连接前处理柱(可同时接入多个前处理柱),一只手夹持处理柱,另一只手推进注射器, 如发现样品推入阻力过大,应进行检查,避免暴力注入。 2.实验操作人员应严格按照实验室操作规范进行实验,前处理操作过程应戴护目镜、实验室手套等防护用 品,避免因操作不当造成人员损伤。
注意:推荐您一次性使用前处理柱!在使用上述再生方法时,操作者应根据实际情况加以判 断,避免造成不良后果! 使用次数=(1.8 mmol/mL×1 mL×50%)/(样品中杂质离子的摩尔含量×离子价态) 使用过程中根据阻力大小调整注射器推液速度,防止流速过快造成柱体泄漏。 保存请注意 SPE 柱的密封保存。产品拆开包装以后如果一次使用不完,可以用密封袋密闭保存。
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