离子色谱法测定海藻酸钠中阴离子

海藻酸钠是从海藻细胞壁和细胞间质中提取的天然生物大分子,由古洛糖醛酸(记为G单元)与其立体异构

体甘露糖醛酸(记为M单元)两种结构单元通过α(1-4)糖苷键链接而成的线性嵌段共聚物^【1】。海藻酸钠

是一种安全的食品添加剂,可作为仿生食品或疗效食品的基材,在食品工业中被广泛用作稳定剂、增稠

剂、粘结剂、分散剂和凝固剂等^【2】。检测海藻酸钠中氯离子、硫酸根离子含量有助于控制海藻酸钠产

品的纯度，对控制生产工艺有重要意义。

    本文建立了一种离子色谱法测定海藻酸钠中阴离子氯离子、硫酸根离子的方法，灵敏快速，适用

于实际样品的测定。

1 实验部分

主要仪器与试剂

离子色谱仪：CIC-100型，青岛盛瀚色谱技术有限公司；

碳酸钠、碳酸氢钠：分析纯；

淋洗液：1.8 mmol/L Na₂CO₃-1.7 mmol/L NaHCO₃混合溶液，称取0.1908 g碳酸钠、0.1428 g碳酸氢钠，

用脱气水定容至1000 mL；

氯离子储备液：准确称取氯化钠固体0.1648g于100 mL容量瓶中，用去离子水定容至刻度；

硫酸根离子储备液：准确称取硫酸钠固体0.1479g于100 mL容量瓶中，用去离子水定容至刻度；

实验用水为去离子水。

2 结果与讨论

2.1 色谱条件

SH系列离子色谱柱（青岛盛瀚色谱技术有限公司），SHY-2自再生抑制器（青岛盛瀚色谱技术有限公司），

1.8 mmol/L Na₂CO₃-1.7 mmol/L NaHCO₃淋洗液等度淋洗，流速1.0mL/min。样品进样量100μL，

采用电导检测模式检测。

2.2 样品前处理

   称取0.1g海藻酸钠样品于100mL 容量瓶中，用碱液溶解，超声波超声提取。

2.3 工作曲线及检出限

配置氯离子、硫酸根离子的溶液浓度分别为2mg·L^－1、1mg·L^－1。然后将此溶液依次稀释2倍、4倍、

20倍、100倍。测得碘离子的线性方程、线性范围、相关系数、检出限列于表1。

表1　碘离子的线性方程、线性范围、相关系数、检出限

2.4 加标回收率

用标准加入法测定海藻酸钠样品检测的回收率，结果表明样品回收率在97.5%-105.3%之间。如表3所示。

表2 海藻酸钠阴离子的加标回收率(n=5）

2.5 样品测定

    样品经过前处理后过0.22μm滤膜，C18柱后进入离子色谱测定。标准品谱图和样品谱图如图1和图2所示。

2.6 结论

    采用离子色谱电导法测定海藻酸钠中氯离子和硫酸根离子，方法简便，准确快速。可用于测定海藻

酸钠实际样品中氯离子和硫酸根离子的测定。

参考文献

李红兵.用圆二色谱（CD）研究海藻酸钠对钙锌离子的选择.离子交换与吸附

[J].2006,22(3):246-253.

杨琴,胡国华,马正智.海藻酸钠的复合特性及其在肉制品中的应用研究进展.中国食品添加剂[J].2010(1):164-168.