程序升温气相色谱仪条件的选择

  程序升温气相色谱仪条件的选择包括进样量、进样速度、进样方式、载气纯度、载气流速控制方式、固定相、柱长、升温方式、起始温度、终止温度、升温速率和柱温选择等方面。

一、进样量：

        小于 10uL。

二、进样速度：

        第一个色谱峰进样时间应小于 0.05 半峰宽。

三、进样方式：

        直接进样、分流-不分流、柱上进样、多维柱切换进样、顶空进样和裂解器进样。

四、载气纯度：

        需高纯载气。

五、载气流速控制方式：

        恒流。

六、固定相：

        只能选用耐高温和低流失的固定相。

七、柱长：

        毛细管柱长以 10～30m 为宜。

        填充柱长以 1～3m 为宜。

八、升温方式：

        同系物采用单阶程序升温。

        多种复杂组分采用多阶程序升温。

九、起始温度：

        视沸点最低组分而定。若未知，则选室温。

十、终止温度：

        视沸点最高组分而定。若未知，则选固定液最高使用温度。

十一、升温速率：

        选择原则是兼顾分离度和分析时间。

        毛细管柱以 0.5～4℃/min 为宜。

        填充柱以在 3～10℃/min 为宜。

十二、柱温选择：

        在分离过程中，柱温是按预定速率随时间呈线性或非线性增加，以使各组分在最佳柱温下流出色谱柱。

        选择时，首先用 Tc 低和 Tc 高分别进行恒温分析，柱温大概是样品沸点的平均温度，气化室温度和检测器温度要高于柱温20～80℃。根据 Tc 低和 Tc 高，再确定升温速率和采用几阶程序升温。