稻谷陈化鉴定中脂肪酸值和粘度的测定控制

　　为了进一步深化粮食流通体制改革，减少多年未经轮换处理的陈化的粮食，妥善安排国有粮食购销企业陈化粮的销售，国家多次组织大规模的粮食清仓查库工作，对陈化粮销售处理的前期技术性鉴定即陈化粮鉴定工作给予高度重视，要求各级各有关部门确保鉴定工作的质量，为销售处理提供科学公正的数据。本文从粮检机构工作人员的实践出发，以稻谷为例简要地谈谈粮食陈化鉴定工作中的质量控制。

　　1.脂肪酸值的测定

　　粮食中游离脂肪酸的来源是甘油三酸醋的水解，这是一个酶促反应。脂肪酶属水解酶类，它能催化脂肪的合成又能催化脂肪的水解，在谷物种籽成熟时主要催化脂肪的合成，而在发芽时或在储藏和加工中又催化脂肪的水解。如果水分高，储藏温度又高，则脂肪酶的活动大大增加，促使脂肪迅速水解，生成游离脂肪酸，导致产生苦味。在储藏过程中，脂肪的水解比蛋白质或碳水化合物都快，脂肪酸显著增加，因此粮谷中脂肪酸含量常被作为品质劣变的灵敏指标。

　　脂肪酸的测定原理是它不溶于水而溶于有机溶剂，在室温下用无水乙醇提取粮食中的脂肪酸，再用标准KOH乙醇溶液滴定。其关键点是：（1）粉碎细度一定要符合GB/T巧648一1995《谷物制品脂肪酸值测定法》的规定，否则会影响提取效果；（2）粉碎后的样品应及时测定，否则脂肪酸值增加很快；（3）稻谷测定脂肪酸值的样品应是稻谷出糙后的糙米。

　　2.粘度的测定

　　粮食粘度测定的胶体体系主要取决于被测粮食中直链淀粉、支链淀粉的含量及其性质，由直链淀粉组成的胶体体系粘度较小，由支链淀粉组成的胶体体系粘度较大，糯性大米中淀粉全为支链淀粉，所以粘性较大，非糯性大米中淀粉约含20%直链、80%支链，所以粘性较小。粮食储藏期间由于受淀粉酶的作用淀粉水解而减少含量，但正常情况下淀粉的量变一般认为不是主要方面，淀粉在储藏中的变化主要是质的方面，具体表现为淀粉的粘性随储藏时间延长而下降，涨性（亲水性）增加，米汤或淀粉糊的固形物减少，碘蓝值明显下降，糊化温度增高，这些改变都是陈化的结果，显著地影响淀粉的加工利用及食用品质。这类质变的机理据研究认为与脂肪酸有关，游离脂肪酸与淀粉分子相结合而改变了淀粉的性质，特别是粘度，另一可能是淀粉间的分子聚合降低了糊化和分散的性能。

　　由于粘度的大小可以衡量粮食陈化的程度，因此也作为评价储粮品质的一项重要指标。

　　粮食粘度应用毛细管粘度计来测量。通常是将粮食样品进行糊化处理，使之符合牛顿液体。粮食样品经过粉碎糊化，使淀粉颗粒全部分散成分子，糊化液用10目的铜筛过滤才可测定。测量过程的关键点是：

　　（1）样品粉碎是影响测定结果准确度的关键，样品经碾米机碾碎、过筛，筛上物再反复粉碎（或用研钵研磨）至90%以上通过60目筛，筛下物再用100目筛，收集60目一100目的试样，收集试样重量占总样品重量的比例应控制在60%左右，若采用旋风磨一次粉碎即可使样品90%以上通过60目筛，则可不经筛理直接作为测定粘度的试样。

　　（2）糊化装置由电热套（2000W，500mL）、直管冷凝管、500mL磨口三角瓶等组成，若无电热套，可用饱和盐水浴代替，用电炉加热盐水浴保持充分沸腾，调节三角瓶的高度来控制样品液的沸腾程度，保持样品液均匀微沸。糊化时必须严格控制三角瓶内样品液均匀分散不许有结块结团，样品细颗粒全部浸人水中不许粘在瓶壁，并保持均匀微沸，过激会使样品液冲人冷凝管，过低样品液不能均匀沸腾会导致糊化不完全。糊化30分钟应立即撤离电热器迅速取下三角瓶并立即将全部糊化液倒人100目铜筛过滤，转动筛子要均匀，每次过滤操作条件要一致，收集滤液数量不要有太大差异，糊化液吸入粘度计时的温度不得低于50℃。

　　（3）粘度测量：第一要准确吸液。吸取糊化液上升至蓄液球为止，最好在蓄液球下沿做一标记，每次吸液量一致，以提高测定精密度。第二要调垂直。毛细管粘度计置于水浴中必须保证垂直不倾斜，可用铅垂线作参照，倾斜会出现很大的误差。第三要恒温。由于粘度与温度的关系非常密切，一切粘度测定都要在恒温下进行，要有足够的控温精度及温场均匀性。粮食粘度要求的温度是50℃土0.1℃，毛细管必须恒温15分钟以上，使样液温度与恒温水浴的温度完全一致。第四要准确计时。液面与毛细管计时球上、下刻度相切的瞬间按下计时器，计时动作的明显超前或滞后都会带来误差。目前已经利用光电热敏、电磁等方法来检测液面经过计时球上下标线的情况，并进行信号变送以实现计时自动化从而提高测量精度和效率。毛细管粘度计常用孔径有0.8mm、1.0mm、1.2mm、1.5mm四种，选用时以计时在150一20秒为宜。

　　（4）毛细管清洗。毛细管是否干净也是影响测定结果的重要因素。清洗一般把易于与测试液互溶的挥发性溶剂吸入粘度计来回冲洗，如毛细管壁粘有糊化物则用1%淀粉酶浸泡洗涤，再用水冲洗，用铬酸洗液浸泡，然后用自来水、蒸馏水彻底冲洗干净。

　　检验结束后要认真进行数据处理，严格校核和审核，出具鉴定报告，圆满完成鉴定工作。

　　总之，作为粮食鉴定机构的工作人员，只要以高度的责任感，严谨的工作精神，严格执行标准并注意把好检验过程的关键控制点，是一定能高质量地完成粮食陈化鉴定工作，为各级有关部门提供科学公正的鉴定报告的。