糖精钠的检查方法

检查

酸碱度取本品1.0g,加水10ml溶解后,对石蕊试纸显中性或碱性反应;但遇酚酞指示液不得显红色铵盐取本品0.40g,加无氨水20ml溶解后,加碱性碘化汞钾试液1ml,摇匀,静置5分钟,如显色,与标准氯化铵溶液(取氯化铵,在105℃干燥至恒重后,精密称取29.7mg,加无氨水溶解并稀释至1000m1)1.0ml,用同一方法制成的对照液比较,不得更深(0.0025%)苯甲酸盐与水杨酸盐取本品0.50g,加水10ml溶解后,加醋酸5滴使成酸性,加三氯化铁试液3滴,不得生成沉淀或显紫堇色。甲苯磺酰胺照气相色谱法(通则0521)测定。供试品溶液取本品2.0g,精密称定,用5%碳酸钠溶液8.oml溶解后,加色谱用硅藻土[称取硅藻土(过九号筛)100g,加盐酸800ml,时时搅拌,浸渍12小时以上,除去酸液再用盐酸同样处理3次,每次1小时,然后用水洗涤至溶液显中性,将硅藻土分散于甲醇300ml中,滤过,在80℃烘干10g,混合均匀,装入25mm×250mm的色谱管,照柱色谱法通则0511第二法),用二氯甲烷洗脱约30分钟,收集洗脱液50ml,蒸发至近干,加二氯甲烷,使成1.0ml。对照品溶液取邻甲苯磺酰胺与对甲苯磺酰胺对照品各适量,精密称定,加二氯甲烷溶解并定量稀释制成每1ml中含上述的甲苯磺酰胺异构体各约含50μg的溶液。色谱条件用硅酮(OV-17)为固定相,涂布浓度为1.5%;柱温180℃测定法精密量取供试品溶液与对照品溶液,分别注人气相色谱仪。限度含甲苯磺酰胺的总量不得过0.0025%干燥失重取本品,在105℃干燥至恒重,减失重量不得过15.0%(通则0831)。重金属取本品2.0g,置烧杯中,加水48ml溶解后,加盐酸溶液(9-1002ml,搅匀,并用玻璃棒摩擦杯壁,至开始结晶,静置1小时后,滤过,取滤液25ml,依法检查(通则0821第一法),含重金属不得过百万分之十。砷盐取无水碳酸钠约1g,铺于坩埚底部与四周,再取本品1.0g,置无水碳酸钠上,用水少量湿润,干燥后,先用小火烧灼使炭化,再在500~600℃炽灼使完全灰化,放冷,加盐酸5ml与水23ml使溶解,依法检查(通则0822第一法),应符合规定(0.0002%)。