纺织品中甲醛含量检测

近日，2016 年 315 晚会网站刊登了多起新闻：《爱马仕被检出甲醛超标》，《上海口岸销毁 12 万多件不合格进口服装》，《河北：抽检羊绒羊毛衫类商品 60 批次 32 批次不合格》……这些新闻中涉及到多个品牌的服装纺织品，其中多数都存在甲醛超标问题。

甲醛（HCHO）俗称福尔马林，是有刺激气味的无色液体。甲醛的主要危害表现为对皮肤粘膜的刺激作用。长期接触低浓度甲醛会引起头痛、头晕、乏力、感觉障碍、免疫力降低，并可出现瞌睡、记忆力减退或神经衰弱、精神抑郁，同时可引发呼吸功能障碍和肝中毒性病变，表现为肝细胞损伤、肝辐射能异常等。

纺织品在生产加工过程中会使用含甲醛的 N-羟甲基化合物作为树脂整理剂，以增加织物的弹性，改善折皱性，还会使用含甲醛的阳离子树脂以提高染色牢度。这些化合物会逐渐释放出甲醛，对使用人的身体产生持久的危害。

国家纺织产品基本安全技术规范 GB 18401-2010 对于纺织品的甲醛含量给出了明确的规定，详见下表：

其中婴幼儿纺织品应符合 A 类要求，直接接触皮肤的纺织品应符合 B 类要求，非直接接触皮肤的纺织品应符合 C 类要求。

RephiLe 根据中华人民共和国国家标准 GB2912.1 及 ISO14184，特别推荐下面的纺织品甲醛含量检测解决方案。该方案采用分光光度法检测，详细解决方案如下：

一、实验原理

纺织品试样在 40℃ 的水浴中萃取一定时间，萃取液用乙酰丙酮显色后，在 412 nm 波长下用分光光度计检测吸光度，对比甲醛溶液标准工作曲线，计算出样品中游离甲醛含量。

二、仪器和试剂

分光光度计

纯水（Direct-Pure Genie 生产），乙酰丙酮试剂（1000 mL 容量瓶加入 150 g 乙酸铵，800 mL 纯水溶解，加入 3 mL 冰乙酸和 2 mL 乙酰丙酮，定容至 1000 mL，棕色瓶储存。注：用前必须储存 12 h，有效期 6 周），甲醛纯度标准溶液(100 μg/mL)，双甲酮乙醇溶液（1 g 双甲酮用乙醇溶解至 100 mL。现配）

三、试验方法

1、甲醛标准溶液和标准曲线的制备

将甲醛纯度标准物质分别稀释为 0.75 μg/mL、1.50 μg/mL、2.25 μg/mL、3.00 μg/mL、4.50 μg/mL 的系列溶液，制作标准曲线。

2、试样制备

从样品上取两块试样剪碎，称取 1 g，精确至 10 mg。

每个试样放入 250 mL 碘量瓶中，加入 100 mL 水，盖紧瓶塞，40℃ 水浴震荡 60 min，过滤至另一碘量瓶中待用。

3、检测

吸取 5 mL 样品溶液至试管中，加入 5 mL 乙酰丙酮溶液，摇动。40℃ 水浴显色 30 min，取出常温避光冷却 30 min，用 5 mL 蒸馏水加 5 mL 乙酰丙酮溶液做空白，10 mm 吸收池在 412 nm 处测定吸光度 As 和 Ab。

如果计算结果甲醛含量大于 500 mg/kg，稀释萃取液至合适的范围。

同时做两个平行试验。

4、分析结果的表述

按以下公式计算吸光度：

      A = As - Ab

式中：

      A一校正吸光度；

      As一样品检测吸光度；

      Ab―空白检测吸光度；

用校正后的吸光度值，通过标准曲线计算出甲醛含量，用μg/mL表示。

按以下公式计算待测样品的甲醛含量；

      F=c×100÷m

      式中：

      F一样品中的甲醛含量，mg/kg；

      c一用校正吸光度通过标准曲线计算的甲醛浓度，μg/mL；

      m―试样的质量，g；

取两次检测结果的平均值为试验结果。

如果结果小于 20 mg/mL，试验结果报告“未检出”。

5、其他

如果样品本身颜色有影响，请按照 ISO14184 所述使用双甲酮乙醇溶液确认。  

ISO 及 GB 对于纯水的要求为满足 ISO3996 或 GB6682 要求的三级水。对于分光检测系统，溶解的有机物会干扰检测，因此低 TOC 含量（＜50 ppb）是非常重要的。水中的微小颗粒物会使通过试液的光散射，从而减小了透射光的强度，增大了实际吸光度，导致检测结果发生偏离。我们推荐用于分光光度检测的纯化水为国标二级水的纯化水，二级水具有低水平的无机物、有机物以及颗粒胶体污染物。其典型水质应该是电阻率＞ 1 MΩ-cm并且使用 0.22 μm 的过滤器过滤。

RephiLe 的 Direct-Pure Genie 超纯水仪是一款国际技术领先的超纯水系统。它以自来水为进水，同时生产超纯水和 EDI 二级纯水。产水水质达到或超过中国实验室用水标准和试验方法（GB6682-2008）及 ASTM、CLSI、ISO3696 的一级水与二级水的质量标准。Direct-Pure Genie 的 EDI 二级纯水产水电阻率典型值为＞ 5 MΩ•cm，TOC ＜ 30 ppb。终端配置 0.22 μm 的过滤器，可以最大限度控制产水中的颗粒物含量。Direct-Pure Genie的超纯水可为多数分析仪器如 HPLC、ICP-MS 等提供进水以及配制标准溶液和空白溶液，满足分析仪器实验室整体用水需求。