经验分享：质谱的离子源污染

　　随着时间的推移质离子源逐渐被未带电的残留物污染，这些污染物不能通过高速电磁场离开离子源，也不能进入真空系统。

　　离子源被污染形成的静电涂层会引起电压响应行为的改变，因此仪器的灵敏度会降低。尤其对于收集器板，被污染对从离子源出来的离子的加速能力会受损。离子源内污染也能吸收样品物质，也会导致仪器的灵敏度降低。收集器板上的所需电压通常是质谱源清洁的一项指标。

　　质谱的灵敏度主要取决于扫描模式。全扫描模式（SCAN）的灵敏度为0.1-1ng。选择性离子监测(SIM)模式的灵敏度是0.1-10pg。在短时间内重新调节仪器每种静电元素的电压—响应值关系也可以提高灵敏度。

　　在某些时候，重新调节也不能使系统性能恢复到满足分析的需求(通 常是灵敏度)，并且离子源需要按照制造商的规格说明书进行清洗。 清洗通常涉及仪器放空、离子源移除和拆卸以及元素的机械磨损或化学清洗。

最有可能的故障原因及排除方法：

质谱：漏气

　　漏气会导致质谱系统的背景峰增加,这是由于空气中污染物的引入,导致灵敏度降低。漏气带来的最大问题是仪器内的真空度降低。质谱检测器的灵敏度与真空的质量直接相关，因此空气的引入会导致灵敏度降低。

　　确定漏气位置的最好方法是将罐装压缩氩气喷到可能存在漏气的部位并监测质荷比40的变化，确保所有泄漏位置都被修复。仪器维修后，真空系统需要一定的时间来排空残留空气和水分，并且对系统中空气的监测至少需要1小时。

质谱：检测器调谐不当

　　调谐就是调整施加于光源、质量过滤器和质谱检测元素的电压，从而获得最佳的性能。调谐过程是往质谱检测器中引入具有特定性质的化合物。全氟三丁胺（PFTBA）是电子电离作用模式常见的调谐化合物。当化合物进入质谱，调整各种参数直到达到预定的标准性能。质谱可以针对良好的性能进行了广泛的质量范围的通用使用或特定用途的质量范围有限。主要的调谐参数有灵敏度、相对离子丰度和质量数测定。 调谐化合物和性能取决于分析者设置的分析方法是否符合GC/MS系统推荐的方法。

　　许多GC/MS系统带有多种调谐程序通常称为自动调谐程序。这些调谐程序主要改变自动化和调谐参数的量，如高灵敏度和中等质量。调谐频率取决于许多因素。需随时对系统中的任何变化进行系统调谐。 通常建议调试优化周期最多间隔一个星期。 许多方法需要频繁地执行调谐程序。频繁调谐质谱检测器是没有害处的，除非浪费时间进行不必要的优化调整。

　　如果自动调谐之后系统性能问题并没有减弱，则需从仪器制造商那里寻求帮助进行手动系统调谐。

质谱的离子源污染

　　随着时间的推移质离子源逐渐被未带电的残留物污染，这些污染物不能通过高速电磁场离开离子源，也不能进入真空系统。

　　离子源被污染形成的静电涂层会引起电压响应行为的改变，因此仪器的灵敏度会降低。尤其对于收集器板，当元素灯被污染对从离子源出来的离子的加速能力会受损。离子源内污染也能吸收样品物质，也会导致仪器的灵敏度降低。收集器板上的所需电压通常是质谱源清洁的一项指标。

　　质谱的灵敏度主要取决于扫描模式。全扫描模式（SCAN）的灵敏度为0.1-1ng。选择性离子监测(SIM)模式的灵敏度是0.1-10pg。在短时间内重新调节仪器每种静电元素的电压—响应值关系也可以提高灵敏度。

　　在某些时候，重新调节也不能使系统性能恢复到满足分析的需求(通常是灵敏度)，并且离子源需要按照制造商的规格说明书进行清洗。 清洗通常涉及仪器放空、离子源移除和拆卸以及元素的机械磨损或化学清洗。