脂肪的测定—索氏提取法

　　（一）样品经处理后，用无水乙醚或石油醚等溶剂回流抽提，样品中的脂肪完全溶解于溶剂，将溶剂回收后剩余的残留物即为脂肪，由于提取物中含有磷脂、色素、树脂、固醇、芳香油、糖脂等，用此法测得的脂肪称为粗脂肪；由于结合态脂肪不能溶于乙醚或石油醚，所以测定的脂肪是食品中的游离态脂肪。

　　本法摘自GB／T 5009．6—2003，适用于肉制品、豆制品、谷物、坚果、油炸果品、中西式糕点中粗脂肪的测定。此法是经典方法，对大多数样品结果比较可靠，但费时间，溶剂用量大，且需专门的索氏抽提器。

　　(二)注意事项

　　①用溶剂提取食品中的脂类时，要对食品样品进行烘干、防结处理，掺入海砂和加入适量无水硫酸钠都可以使样品成粒状，增加样品的表面积，减小样品含水量，提高提取效率；样品干燥处理，可以提高溶剂的提取效果。

　　a．固体样品处理：研磨成细颗粒。

　　b．半固体或液体样品：5.0～10.Og样品于蒸发皿中，加入海砂约20g，于沸水浴蒸干后，再于95～105℃干燥箱中烘干、研细。

　　②装样品的滤纸筒一定要严密，但勿包扎得太紧，避免影响溶剂渗透；样品放入滤纸筒时高度不要超过回流弯管，防止部分样品中的脂肪不能完全提取，产生误差。

　　③对含糖及糊精高的样品，要先以冷水将糖及糊精溶解，过滤后将残渣连同滤纸一起烘干，再放入抽提管中。

　　④由于乙醚、石油醚属于低沸点、易燃有机溶剂，操作时注意防火，除不能用明火直接加热外，在干燥前也要用水浴除去全部的残余乙醚或石油醚，防止在干燥箱中发生爆炸。

　　⑤乙醚或石油醚要求是无水、无醇、无过氧化物，挥发性残渣含量低，因为水和醇可溶解水溶性盐类、糖类，测定结果偏高；过氧化物导致脂肪氧化，在烘干时也有引起爆炸的危险。

　　过氧化物的检查：取6mL乙醚，加2mL 10％KI溶液，用力振荡，放置1min后，若出现黄色，表明有过氧化物存在，应该另选乙醚或处理后再用。

　　乙醚的处理：乙醚中加入(1／20)～(1／10)体积的200g／l。硫代硫酸钠溶液洗涤，再用水洗，然后加入少量无水氯化钙或无水硫酸钠脱水，置于水浴蒸馏，蒸馏温度略高于溶剂沸点，至烧瓶内沸腾即可，弃去最初和最后的1／10馏出液，收集中间馏出液即可。

　　⑥在抽提时，冷凝管上端最好连接氯化钙干燥管，防止空气中的水分进入，同时避免乙醚的挥发，也可在冷凝管上方塞一团干燥的脱脂棉球。

　　⑦反复加热会因脂类氧化而增重，质量增加时，以增重前的质量作为恒量。

　　③蒸发皿及黏附有样品的玻璃棒都用沾有乙醚的脱脂棉擦净，将脱脂棉一同放进滤纸筒内，减小测定误差。