色谱柱检测奶粉中双氰胺（二）

3.3.2 无检出的奶粉空白

图3 配方奶粉空白

3.3.3 奶粉加标

图4 奶粉加标（测试液中加入的标样浓度:5ug/ml）

图5 奶粉加标（测试液中加入的标样浓度：0.05ug/ml）

3.3.3 某知名品牌奶粉

图6 某进口奶源的知名品牌奶粉图谱

该品牌奶粉中未检出双氰胺

4 结论

采用ZIC®-HILIC色谱柱，可用于双氰胺的快速检测。处理方法简单，色谱峰型良好，方法重现性良好(RSD<2%),检测浓度在0.5-10ug/ml之间现行关系良好(R=0.999),加样回收率在95.6-101.5%之间。按照方法1的处理，LOD为1.3ug/g奶粉，按照方法二处理,LOD可达0.07ug/g。

该色谱柱还能用于三聚氰胺、双氰胺、三聚氰酸、二甲双胍、尿素等的同时检测，如：

另外，LC-MS/MS采用如下色谱条件：

色谱柱：ZIC®-HILIC (5 µm, 200Å) PEEK 150x2.1 mm

流动相：A: 95:5 ACN:0.1% formic acid/10 mM ammonium formate in H2O

B: 50:50 ACN:0.1% formic acid/10 mM ammonium formate in H2O

梯度方法