艾杰尔推出“白酒中塑化剂”检测方案

　　一、实验目的

　　建立白酒中塑化剂的前处理和检测方法，使用Cleanert DEHP(500mg/6mL，玻璃柱)富集白酒这类极性基质中的邻苯二甲酸酯类物质，建立固相萃取方法，以期得到优良的加标回收率，保证检测结果的准确性。

　　二、仪器及材料

　　材料：白酒;纯化水;邻苯二甲酸酯(PAEs)混标1ppm;Cleanert DEHP(500mg/6mL，玻璃柱管);玻璃移液管;洗耳球;烧杯

　　仪器：Agilent GC/MS 7890-5075c，氮吹仪

　　三、实验过程

　　注意事项：实验过程中，试剂及容器必须为玻璃，尽量避免接触塑料制品。

　　甲醇和乙酸乙酯必须是进口色谱纯。

　　3.1 溶液配制

　　(1)将白酒用去离子水稀释，使其中的乙醇的含量为5%。

　　例如：某种白酒含酒精52%，那么取9.6mL白酒，用去离子水稀释定容至100mL，即可得5%的酒精含量的样品液。

　　(2)取1mL甲醇加入19mL去离子水，混匀，得到5%甲醇水溶液，为淋洗液。

　　3.2 固相萃取

　　活化：用玻璃移液管分别取5mL乙酸乙酯、5mL甲醇，5mL水，在重力状态下依次过柱;

　　上样：用玻璃移液管取10mL样品液加到柱上;

　　淋洗：用玻璃移液管取5mL 5%甲醇/水溶液淋洗固相萃取柱。

　　淋洗结束之后，开启真空泵，抽20min，抽干之后，加入2mL甲醇浸泡柱床约1min;

　　洗脱：用10mL乙酸乙酯洗脱固相萃取柱，收集洗脱液。

　　将洗脱液分别于35℃氮吹至干，用1mL甲醇定容，进行GC/MS检测。

　　3.3 GC-MS检测

　　仪器：Agilent 7890/5975c GC/MS

　　色谱条件：

　　色谱柱：DA-5MS 30m*0.25mm*0.25μm

　　进样口：250℃，不分流进样

　　程序升温：50℃(1min)20℃/min 220℃(1min)5℃/min 280℃(4min)

　　进样量：1μL

　　流速：1 mL/min

　　质谱条件：

　　接口温度：280℃

　　电离方式：EI

　　电离能量：70eV

　　溶剂延迟：7min

　　监测方式：SIM模式，监测离子见表1

序号	保留时间/min	中文名称	英文缩写	定量离子	辅助定性离子
1	8.258	邻苯二甲酸二甲酯	DMP	163	77
2	9.128	邻苯二甲酸二乙酯	DEP	149	177
3	10.889	邻苯二甲酸二异丁酯	DIBP	149	223
4	11.637	邻苯二甲酸二丁酯	DBP	149	223
5	11.97	邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯	DMEP	59	149、193
6	12.728	邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯	BMPP	149	251
7	13.051	邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯	DEEP	45	72
8	13.418	邻苯二甲酸二戊酯	DPP	149	237
9	15.568	邻苯二甲酸二己酯	DHXP	149	104、76
10	15.726	邻苯二甲酸丁基苄基酯	BBP	149	91
11	17.169	邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯	DBEP	149	223
12	17.843	邻苯二甲酸二环己酯	DCHP	149	167
13	18.073	邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯	DEHP	149	167
14	18.207	邻苯二甲酸二苯酯	—	225	77
15	20.481	邻苯二甲酸二正辛酯	DNOP	149	279
16	23.023	邻苯二甲酸二壬酯	DNP	149	57、71