茶叶茶汤和土壤中农药残留检测的前处理方法

采用标准     

国家相关标准        

方法/原理/步骤     

样品预处理

茶鲜叶、成茶和土壤处理

先将茶叶磨碎，分别称取适量磨碎后的茶叶和土壤样品(成茶2.00g,茶鲜叶、土壤5.00 g),置于50mL塑料离心管中,土壤加入5 mL纯净水,涡旋混匀放置20min后,加入10 mL乙腈涡旋混匀,浸泡超声20 min,加入2g NaCl涡旋混匀后均质1 min,以6000 r/min离心5min,分取上层乙腈层6 mL至三角瓶,真空旋转浓缩近干,加入5mL正己烷：丙酮(7：3 V/ V)超声溶解,上样至Florilisil+GCB混合柱,接收流出液,继续加入25mL正己烷：丙酮(7：3 V/ V)洗脱,接收流出液,浓缩近干,加入0.9 mL甲醇超声溶解,再加入0.1 mL水,涡旋混匀,过0.22 mm滤膜转移至进样瓶,UPLC-MS/MS进样5μL基质外标法测定。

茶汤处理

称取茶叶3g,按照茶叶感官评审方法标准，采取1：50比例加入沸水150 mL,冲泡10 min(2倍标准要求),制得茶汤,待冷却后分取100 mL茶汤,上样至Bond Elut C18 SPE柱,5 mL水：甲醇(7：3, V / V)淋洗,抽干5 min,加入20 mL甲醇洗脱,接收洗脱液,浓缩近干,加入1 mL甲醇：水(9：1,V / V)超声溶解,涡旋混匀,过0.22μm滤膜转移至进样瓶,UPLC-MS/MS进样5μL基质外标法测定。             

仪器设备    

HSG球型研磨仪

是实验室样品预处理的必备仪器，采用了先进的研磨技术，主要用于小量难处理样品的快速粉碎，可在极短的时间达到混合、均化和磨细的效果。

漩涡混合器

实验中多处需要将甲醇、乙腈、正己烷等与待测样品进行混合。恒奥公司生产的HMV系列多管混合器可根据实验和两种物质混合的难易程度选用500-2400r/min不同的转速，以达到最好的提取效果。本产品还具有定时功能，无需人员看管，节省了大量的人力。一次性可处理50个样品，有利于进行大批量样品检测的实验。同时可提高在做方法验证的平行实验的RSD%值。处理茶鲜叶、成茶和土壤的第一步萃取溶剂是乙腈，当萃取完成后需要将乙腈进行蒸发近干，再采用丙酮和正己烷混合溶液进行二次提取。

平行浓缩蒸发仪

平行浓缩蒸发仪是一台在高温高压的条件下对大批量样品快速、平行浓缩蒸发和进行高压溶剂萃取的小型仪器。通过真空泵将废气抽出经过冷水回流装置，将废液收集。其性价比更高于旋转蒸发仪。

超声波清洗器

第二步的提取过程采用的是丙酮和正己烷的混合溶液超声提取。恒奥公司生产的HU系列或者HS系列超声清洗仪和药典专用超声清洗系列均采用不锈钢压花材质，功率、脱气、频率均可调，可进行加热和电子定时等优点。