荧光分析仪的操作规程

为了防止气瓶内的杂质进入分析仪, 建议在瓶压为 10 个气压时即更换新气。
4.1 设定高压为 20kv/10mA，然后关高压。
4.2 设定分光室介质为空气状态。
4.3.运行 TCM4400，进入 Detector Gas Support 按下 F2=Change gas bottle。
4.4 关闭钢瓶主阀门，取下减压阀。
4.5 更换新的 P10 气体瓶。
4.6 快速打开气瓶主阀并迅速关闭以冲洗接口。
4.7 安装减压阀，打开主阀门，检查二次压力为 0.7-0.8bar。(通常为 0.75bar)
4.8 用指令 F1=Start detector gas 启动 P10 气,设定分光室介质为真空状态。
4.9 开高压，正常分析。
4.10.检查 PHD，进入 DETECTOR CHECK，检查 PHD 时注意： 1） 2） 3） 4） 5） PSC 设定为 No 根据要求设定不同的晶体，角度，探测器，并 Load 样品 （C3 或 Cu）。 调节 KV，mA, Collimator, Mask 等，使得 Current(kcps): 20kcps 左右。 按 F1 键，开始测量，观察 Top poisition, 是否为 50±2。如不是，调节 Detector HV，使其为 50±2。 一般设定：LiF200+FL：用 Cu Kβ线，角度 40.45，样品 Cu。 GE+FL：用 PKα 线，角度 140.96,样品 C3。PET+FL，Al Kα，145.00，C3 样品。PX1+FL，Cu Lα，角度根据 2d 值计算，（λ=13.336）Cu 样品。LiF220+FL，CuKαβ，58.53， Cu 样品。 Collimator：准直器。Xtal：晶体。Angle：角度。Detector：探测器。Detector HV：探测器高压。Top position：峰值位置。Tube Kv mA: 高压设定。 一般而言，Xtal：1:LiF200, 2:GE, 3:PET,4:PX1, 8:LiF220. Collimator: 1:300, 2:150, 3:700. Detector: 1:FL (流气探测器) 3：Sc （闪烁探测器）。 装样及卸样品：按 F9（Genaral）键，然后 F1（load/unload）键。 6） 7） 8） Sc 探测器通常一年或两年可以检查一次。它只能和 LiF200 及 LiF220 联合使用。设定条 件和上面一样，将探测器设定为 3 号即可。 如果水流量变得很低，将使安全回路动作，从而不能打开高压，这时需更换水 过滤器。更换的周期取决于水的质量。建议每年更换一次。 建议每年更换一次。 建议每年更换一次
5.1 设定高压为 20kv/10mA，然后关高压。
5.2 关闭水冷机阀门。
5.3 取出水过滤器，清洗过滤器或更换新的过滤器，重新安装好。
5.4 打开水冷机阀门。检查漏水情况。
5.5 开高压，正常分析。 1）空气压缩机压力：5.0bar。排水每月一次并检查油位。 冷却水：流量，漏水？ P10 气体：钢瓶压力是否小于正常压力(大于 10)？二次压力：0.7-0.8bar。 分光室真空度：小于 100Pa。 仪器内部温度：30 度。 6.6 冷却阳极(anode)的水流量应为 1~4L/min, 冷却阴极(cathode)的水流量应为 3~5L/min, P10 气体的流量应为 0.6~2L/H(1L/H 最好)。
2）定期检查真空泵油面（3 个月），真空泵每月要将气镇阀打开排除泵中水份， 每年更换真空泵油。
3） 根据分析样品情况，定期清洁分光室。