药物中的溶剂残留检测仪对色谱柱的选择与计算

　　药物中的残留溶剂系指在原料药或辅料的生产中，以及在制剂制备过程中使用的，但在工艺过程中未能完全去除的有机溶剂。根据产品规范、药品生产质量管理规范，结合生产工艺的特点，制定了药品中常见的残留溶剂相应的限度。使用气相色谱仪检测药品中有机溶剂残留的时候我们对气相色谱住要做出什么样的选择？还有就是它的计算法是如何进行的？

　　一、计算法

　　(1) 限度检查：

　　除另有规定外，按品种项下规定的供试品溶液浓度测定。以内标法测定时，供试品溶液所得被测溶剂峰面积与内标峰面积之比不得大于对照品溶液的相应比值。以外标法测定时，供试品溶液所得被测溶剂峰面积不得大于对照品溶液的相应峰面积。

　　(2) 定量测定：

　　按内标法或外标法定量分析各残留溶剂。

　　二、气相色谱柱的选择

　　1、填充柱

　　以直径为 0.25-0.18mm的二乙烯苯-乙基乙烯苯型高分子多孔小球或其它适宜的填料作为固定相。

　　2、色谱柱适用性试验

　　（1）用待测物的色谱峰计算，毛细管色谱柱的理论板数一般不低于5000；填充柱法的理论板数一般不低于1000；

　　（2）色谱图中，待测物色谱峰与其相邻色谱峰的分离度应大于1.5；

　　（3）以内标法定量分析时，对照品溶液连续进样5次，所得待测物与内标物峰面积之比的相对标准偏差(RSD)应不大于 5%；若以外标法测定，所得待测物峰面积的RSD应不大于10%。

　　3、气相色谱仪分析用的色谱柱选用毛细管柱，除另有规定外，极性相近的同类色谱柱之间可以互换使用。

　　（1）非极性色谱柱：固定液为100％的二甲基聚硅氧烷的毛细管柱；

　　（2）极性色谱柱：固定液为聚乙二醇（PEG-20M）的毛细管柱；

　　（3）中极性色谱柱：固定液为（35%）二苯基 -65%）甲基聚氧硅烷、50%）二苯基-（50%）二甲基聚氧硅烷、（35%）二苯基 -65%）二甲基聚氧硅烷、14%）氰丙基苯基-（86%）二甲基聚硅氧烷、（6%）氰丙基苯基-（86%）二甲基聚硅氧烷的毛细管柱等；

　　（4）弱极性色谱柱：固定液为（5%）苯基-（95%）甲基聚氧硅烷、（5%）二苯基-（95%）二甲基硅氧烷共聚物的毛细管柱等。