之前莱伯泰科发布的自动稀释配标线性篇中,提到了手动配液的重现性和准确性比较差,那么用Minilab配标的准确性和重复性又如何呢?
首先上结果:
双注射泵经权威计量部门校准,结果重复性和准确性均合格,保证了配制过程的稳定性和准确性。
用Minilab配制7个500μg/L苯并芘(乙腈)标准溶液,经液相检测分析,重复性为1.1%,重复实验结果为1.4%,充分表明了Minilab用挥发性较小的溶剂进行标液配制的结果稳定性。
用Minilab配制5个250μg/L对硫磷(丙酮-己烷1:1)标准溶液,经气相检测分析,重复性为4.3%,表明了Minilab用挥发性较大的溶剂进行标液配制的结果稳定性。
Minilab配制和手动配制的标曲系列点的相对偏差为-0.5%-4.7%,准确性要求满足。
Minilab注射泵的重复性以及准确性都满足JJG 646-2006《中华人民共和国国家计量检定规程 移液器》中要求,在挥发性不同的溶剂体系下的重复性和准确性都较好,满足GB/T 27404-2008《实验室质量控制规范 食品理化检测》中附录中 F中重复性(精密度)和准确度的要求。
以下是具体实验方案过程及结果数据
1试验过程
1.1仪器与试剂耗材
1.1.1仪器
Minilab全自动稀释配标仪(莱伯泰科公司)
7890B气相色谱仪(安捷伦公司,附ECD以及FPD检测器)
液相色谱仪(莱伯泰科公司,附紫外检测器)
1.1.2 试剂耗材
苯并芘(10 mg/L),甲醇(色谱纯),对硫磷标液(10 mg/L);体积比为1:1的丙酮己烷混合溶液(即50%丙酮己烷,色谱纯);乙腈(色谱纯)
Hamilton汉密尔顿高精度注射器(100μL), witeg容量瓶(1ml, A级,容量相对误差为±0.025ml)
1.2 分析方法
1.2.1 苯并芘
色谱柱:C18柱, 5μm,4.6mm*250mm;柱温:25℃;流速:1.0mL/min;进样量:20μL;流动相:乙腈;检测波长:290nm
1.2.2 对硫磷
进样口:250 °C;分流方式:分流3:1; 柱流量:1 mL/min;程序升温 :60 °C(0min), 20 °C/min升至200°C(0min),5 °C/min升至250°C(1min);检测器(FPD+):检测器温度250 °C,空气、氢气以及尾吹流量均为60 mL/min;色谱柱: AgilentDB-1701, 30 m x 320 μm x 0.25 μm
1.3 试验方法
1.3.1 重复性测试
① 注射泵重复性
将Minilab整机交至中国计量院,计量Minilab整机系统条件下注射泵取液的重复性。
② 低挥发性溶剂体系下重复性
用Minilab将浓度为10mg/L的苯并芘配制成6个浓度为500μg/L的标点,稀释溶剂为乙腈,定容体积1ml,配制完成后用液相(紫外检测器)分析,测试仪器配制的重复性。
③ 较高挥发性溶剂体系下重复性
用Minilab将浓度为10mg/L的对硫磷配制成5个浓度为250μg/L的标点,稀释溶剂为50%的丙酮己烷 ,定容体积1ml,配制完成后用气相(FPD检测器)分析,测试仪器配制的重复性。
1.3.2准确性测试
① 注射泵准确性
将Minilab整机交至中国计量院,计量Minilab整机系统条件下注射泵取液的准确性。
② Minilab与手动配制准确性比较
比较1.3.1①中Minilab与手动配制的准确性
2试验结果
2.1 重复性
2.1.1 注射泵重复性
Figure2.11 Minilab 1ml注射泵校准证书
此图为Minilab可选配注射泵中 1ml注射泵的校准证书,重复性0.08%-0.13%,满足JJG 646-2006《中华人民共和国国家计量检定规程 移液器》中重复性要求,校准结果合格,保证了配制过程的稳定性。
2.1.2低挥发性溶剂体系下重复性
Table 2.1 Minilab-液相苯并芘标液重复性1
序号 | 浓度(μg/L) | 峰面积 | 峰面积均值 | STDEV(%) | RSD(%) |
1 | 500 | 85769 | 86310 | 990.16 | 1.1 |
2 | 500 | 87564 | |||
3 | 500 | 85124 | |||
4 | 500 | 87100 | |||
5 | 500 | 85475 | |||
6 | 500 | 85809 | |||
7 | 500 | 87329 |
Figure 2. 12 Minilab配制苯并芘标液重复性色谱图
Table 2.2 Minilab-液相苯并芘标液重复性2
序号 | 浓度(μg/L) | 峰面积 | 均值 | STDEV | RSD |
1 | 500 | 95108 | 94418 | 1303 | 1.4 |
2 | 500 | 94286 | |||
3 | 500 | 93628 | |||
4 | 500 | 93130 | |||
5 | 500 | 94492 | |||
6 | 500 | 96924 | |||
7 | 500 | 93358 |
Minilab配制苯并芘标曲,乙腈为稀释溶剂。液相紫外检测器分析后,两次重复性分别为1.1%,1.4%,重复性结果良好,充分表明了Minilab用挥发性较小的溶剂进行标液配制的结果稳定性。
2.1.3高挥发性溶剂体系下重复性
Table 2.3 Minilab-气相对硫磷标液重复性
序号 | 浓度(μg/L) | 峰面积 | 均值 | STDEV | RSD(%) |
1 | 250 | 1661.8 | 1578.7 | 67.7 | 4.3 |
2 | 250 | 1478.0 | |||
3 | 250 | 1564.8 | |||
4 | 250 | 1577.4 | |||
5 | 250 | 1611.5 |
Minilab配制对硫磷标曲,50%的丙酮己烷为稀释溶剂,气相FPD检测器 分析后,重复性为4.3%,重复性结果良好,充分表明了Minilab用挥发性强的溶剂进行标液配制的结果稳定性。
2.2准确性
2.2.1 注射泵准确性
注射泵的准确性经过中国计量院计量,容量相对误差为0.1%-0.44%,不确定度为0.07%-0.34%合格,满足JJG 646-2006《中华人民共和国国家计量检定规程 移液器》中准确性要求,具体结果详见2.2。
2.2.2 Minilab配制标液准确性
Table 2.4 Minilab配制苯并芘标液准确性
序号 | 浓度(μg/L) | 手动配制1次峰面积 | 手动配制2 次峰面积 | 手动配制峰面积均值 | Minilab配制峰面积 | 偏差范围(%) |
1 | 2000 | 390132 | 369057 | 379595 | 389591 | 2.6 |
2 | 500 | 93711 | 86015 | 89863 | 92338 | 2.8 |
3 | 250 | 46241 | 42023 | 44132 | 46226 | 4.7 |
4 | 100 | 17194 | 16326 | 16760 | 16677 | -0.5 |
初步测试的Minilab配制的标曲系列点和手动配制的相对偏差 在-0.5%-4.7%,准确性要求满足GB/T 27404-2008《实验室质量控制规范 食品理化检测》中附录中 F.5准确度的要求。
3结论与讨论
实验从重复性、准确性两个方面继续考察了Minilab全自动配标仪配液的性能,首先重复性方面,考察了Minilab核心注射泵的重复性以及挥发性不同的溶剂体系下Minilab标液配制重复性情况。结果为:1ml注射泵校准结果合格,保证了配制过程的稳定性。Minilab配制苯并芘标曲,乙腈为稀释溶剂,两次重复性分别为1.1%,1.4%,结果良好,充分表明了Minilab用挥发性较小的溶剂进行标液配制的结果稳定性。 Minilab配制对硫磷标曲,50%的丙酮己烷为稀释溶剂,重复性为4.3%,结果良好,表明了Minilab用挥发性较大的溶剂进行标液配制的结果稳定性。另由于气相与液相原理不同,液相系统相比气相系统相对稳定,这使得Minilab液相联机的重复性可能较优于Minilab气相联机的重复性。
最后准确性方面,考察了Minilab核心硬件注射泵的准确性以及Minilab标液配制准确性情况。结果为:1ml注射泵准确性校准结果合格,保证了配制过程的准确性。Minilab配制的标曲系列点和手动配制的相对偏差 在-0.5%-4.7%,准确性要求满足。
综上,Minilab 配制标液的重复性以及准确性结果良好,可以完美代替手动配制,实现更精确、准确的标液配制。
近日,英国研究人员描述了一种由重复性头部创伤(如运动伤害)引起的神经退行性疾病中的蛋白质组装。慢性创伤性脑部病变(CTE)的特征是tau蛋白累积聚合,类似阿尔茨海默病一样。这项新研究表明,虽然影响这两......
(4)伴随现象观察:在检查灵敏度情况的同时留意是否有下述异常现象发生,包括基线是否稳定,出峰保存时间是否重复,峰形是否有畸变三种情况,假如出现其中一种,应先按所出现的故障进行排除,再重新进行定量重复性......
之前莱伯泰科发布的自动稀释配标线性篇中,提到了手动配液的重现性和准确性比较差,那么用Minilab配标的准确性和重复性又如何呢?首先上结果:双注射泵经权威计量部门校准,结果重复性和准确性均合格,保证了......
之前莱伯泰科发布的自动稀释配标线性篇中,提到了手动配液的重现性和准确性比较差,那么用Minilab配标的准确性和重复性又如何呢?首先上结果:双注射泵经权威计量部门校准,结果重复性和准确性均合格,保证了......
之前莱伯泰科发布的自动稀释配标线性篇中,提到了手动配液的重现性和准确性比较差,那么用Minilab配标的准确性和重复性又如何呢?首先上结果:双注射泵经权威计量部门校准,结果重复性和准确性均合格,保证了......
近年来,由于细胞系污染、实验技术本身存在问题而有待改进、实验结果无法重复和研究人员存在学术不端等缺陷,不少论文的实验结果广受质疑,甚至论文惨遭撤回。基于此,小编针对近期这方面的相关新闻进行梳理,以飨读......
大多数的直读光谱仪都应用在冶炼或铸造工艺的炉前分析方面,要想得到一个准确的分析结果,除了光谱仪本身性能好以外,正确使用、操作、维护和管理仪器,才能充分发挥它的作用,得到准确的分析结果。分析过程中产生误......
本文仅介绍目前在检测行业中用得比较多的常规仪器洛氏硬度计的检测方法,针对在检测过程中容易被检测人员忽略的一较常见的影响因素进行分析,并提出了解决办法。硬度计在电子工厂、模具工程、食品厂的应用是非常广泛......
据估计,因抗体质量不佳,生命科学领域每年的损失达到8亿美元。同时,这也造成了无数的实验失败,浪费了宝贵的样本和科学家的青春。尽管科学界已经意识到这个问题,但目前仍然缺乏抗体验证的整体框架。为了刺激研究......
微波是介于远红外线和无线电波之间的电磁辐射,微波频率为2450Hz,波长为12.2cm。微波能是非电离辐射,只能导致分子运动,不引起分子结构变化,从而不会改变消解反应。因此,微波消解仪作为密闭微波消解......