萘普生片

性状

本品为白色或类白色片。

鉴别

(1)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。(2)取本品的细粉适量,加甲醇制成每1ml中含萘普生30g的溶液,滤过,滤液照紫外可见分光光度法(通则0401)测定,在262nm、271nm、317nm与331nm的波长处有最大吸收(3)取本品(约相当于萘普生0.2g),研细,加甲醇10ml使充分溶解后,滤过,滤液水浴蒸干,105℃千燥1小时,残渣经减压干燥,依法测定。本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集432图)一致

检查

有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。避光操作。供试品溶液取本品细粉适量(约相当于萘普生25mg),精密称定,置50ml量瓶中,加流动相适量,振摇使萘普生溶解,用流动相稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液。对照溶液分别精密量取供试品溶液与对照品溶液各1ml,置同一100ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀对照品溶液、色谱条件、系统适用性要求与测定法见萘普生有关物质项下。限度供试品溶液色谱图中如有与杂质Ⅰ峰保留时间致的色谱峰,按外标法以峰面积计算,不得过萘普生标示量的0.1%,其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液中萘普生峰面积的0.2倍(0.2%),杂质总量不得过1.0%溶出度照溶出度与释放度测定法(通则0931第一法)测定。溶出条件以磷酸盐缓冲液(pH7.4)(取磷酸二氢钠28g、磷酸氢二钠11.50g,加水至1000ml)900ml为溶出介质,转速为每分钟100转,依法操作,经45分钟时取样供试品溶液取溶出液10ml,滤过,取续滤液。对照品溶液取萘普生对照品,精密称定,用溶出介质溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.1mg(0.1g规格)或0.125mg(0.125g规格)或0.25mg(0.25g规格)的溶液测定法取供试品溶液与对照品溶液,照紫外-可见分光光度法(通则0401),在331nm的波长处分别测定吸光度,计算每片的溶出量。限度标示量的80%,应符合规定。其他应符合片剂项下有关的各项规定(通则0101)

含量测定

照高效液相色谱法(通则0512)测定供试品溶液取本品20片,精密称定,研细,精密称取适量(约相当于萘普生0.1g),置100m量瓶中,加流动相适量,超声使萘普生溶解,放冷,用流动相稀释至刻度,摇匀,滤过精密量取续滤液5ml,置250m1量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀对照品溶液取萘普生对照品适量,精密称定,加流动相溶解并定量稀释成每1ml中约含20g的溶液色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇0.01mol/L磷酸二氢钾溶液(75:25),用磷酸调节pH值至3.0为流动相;检测波长为272nm;进样体积20l系统适用性要求理论板数按萘普生峰计算不低于2000,萘普生峰与相邻杂质峰之间的分离度应符合要求。测定法精密量取供试品溶液与对照品溶液,分别注人液相色谱仪,记录色谱图。按外标法以峰面积计算。

类别

同萘普生。

规格

(1)0.1g(2)0.125g(3)0.25g

贮藏

遮光,密封保存。