蒸馏分析的影响因素
馏程试验是条件性很强的试验,试验时应严格按照国家标准试验方法进行。仪器不同,操作条件不同,都会对试验结果产生较大的影响。
(1)试样中的水分对试验结果准确性的影响:
试样中含水会使测定结果产生误差。蒸馏含水的试样时,会影响样品得初馏点和终馏点,还会影响到某一点馏出温度和馏出量的关系。所以含水试洋试验前必须经过脱水处理,以保证试验结果准确。
(2)温度对试样体积的影响:
试样的体积随温度而变化,如果注入试样的温度、残留物的温度不一致时,就无法衡量体积的准确性。因此规定注入蒸馏烧瓶中试样的温度、量筒中接受馏出物的温度和读取残留物体积时的温度都要求保持20±3℃。
(3)蒸馏速度对馏出温度的影响:
加热速度对测定苯类馏程的结果有很大影响,特别是对初馏点和95%以后馏出点的温度影响更显著。若加热速度过快,会产生大量气体,来不及从蒸馏支管逸出时,瓶中的气压大于外界的大气压。此时读出的温度并不是在外界大气压下试样沸腾的温度,往往要比正常蒸溶温度偏高一些。若加热速度始终比较快,zui后还会出现过热现象使干点提高而不易测准。当加热速度过慢时,则各馏出温度都偏低。
(4)温度计的安装对实验的影响:
馏程测定法的实质就是要测定蒸馏温度和馏出物数量间的关系,故温度计必须与单球分馏管的球部中心相重合。若温度计插歪了时,由于瓶壁受冷空气的影响,温度偏低。若温度计插浅了,也会因蒸馏烧瓶颈的蒸气分子少及受冷空气影响,温度也会偏低。若温度汁插深了,则因高沸点蒸气或因跳溅液滴溅在水银球上而使用温度偏高。
(5)大气压力对馏出温度的影响:
大气压力对样品的气化有很大影响,大气压力低,气化容易,大气压力高,气化困难。
蒸馏是一种热力学的分离工艺,它利用混合液体或液-固体系中各组分沸点不同,使低沸点组分蒸发,再冷凝以分离整个组分的单元操作过程,是蒸发和冷凝两种单元操作的联合。操作时要注意(1)在蒸馏烧瓶中放少量碎瓷片......
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6.蒸馏结束,先移去热源,待稍冷些,再同时逐渐打开安全活塞,等压力计内水银柱平衡下降时,停止抽气,等系统内外压力平衡后,拆下仪器,冼净。......
5.待压力达到恒定合乎要求时,再开始加热蒸馏瓶,精馏单体时,应在蒸馏瓶内加入少许沸石(一般使用油浴,其温度高于蒸馏液沸点的20~30℃,难挥发的高沸点物在后阶段可高30~50℃)。......
隔网加热冷管倾,上缘下缘两相平。需加碎瓷防暴沸,热气冷水逆向行。解释:1、隔网加热冷管倾:"冷管"这冷凝管。意思是说加热蒸馏烧瓶时要隔石棉网(防止蒸馏烧瓶因受热不均匀而破裂),在安......
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