质谱仪是如何工作的

稳定同位素质谱部分的核心是离子源，操作人员对附件设备做任何操作之前必须先考虑保护离子源。

1、设备配置

IRMS系统部件主要由系统主机、三个外设、两个接口和一个工作站组成。

①主机：即质谱仪，由离子源、质量分析器、检测器、电气系统以及真空系统组成。

②三个外设包括：燃烧型元素分析仪(Flash EA1112HT)、气相色谱仪(GC)和预浓缩装置(PreCon)。

③两个接口：连接元素分析仪的连续流接口(即Conflo Ⅲ)和连接气相色谱仪的的接口(GCC)。

④ 一个工作站：一台运行控制程序ISODAT 2.0的计算机。

2、软件功能及操作：

instrument control 软件主要控制质谱及相关附件设备(如：自动进样器)，电脑启动后首先启动的软件;

acquisition 做样运行软件，

workshop系统备份软件，每年在设备状态最好时做一次系统备份。

workspace 方法编辑，数据导出和处理软件;

configurator附属硬件与主机质谱链接的设置软件。

EA control元素分析仪参数设置的软件。

3、仪器的维护

为保持仪器正常工作和良好性能，定期和必要的维护是必不可少的，具体的维护项目见下表：

表1：维护日程表

序号

维护内容

时间

1

换气路及反应管

必要时

2

He气系统泄漏检查

每月(换气或设备调整后)

3

更换水井

必要时

4

烘烤离子源

每月(或必要时)

5

老化色谱柱

每个月(或必要时)

6

更换压缩机干燥剂

每个月(或必要时)

7

机械泵油面观察

每月

8

换分子泵油杯

每年(或必要时)

9

清洗离子源(硅)

每2年(或必要时)

10

更换灯丝

每年(灯丝烧断或必要时)

①换气路及反应管:做C或N分析时，视测试样品的图形和标准样品的偏差，确定更换反应管(反应管填装要均匀)中化学试剂或清理炉灰(一般每周更换或清理一次);换做HO分析时，EA的气路依照气路图更换，参考气换作CO和H2。

②He气系统泄漏检查：每日早晨查看He气的压力并记录He气的量，He气泄漏可能发生在更换高压He气瓶，换水井或反应管，调换气路时，可能造成接头处泄漏，必须在接头处涂抹泡沫检漏，再配合EA的自动检漏，200秒内降到2mL/min内，视为不漏气或泄漏在允许范围内。

③更换水井：做N检测，水井装CO2吸收剂(黑色，NaOH和石灰的混合物)，约2天换一次(由样品的性质决定，变白色大于一半);做C、H和O检测，水井装Mg(ClO4)2，约每个月更换一次。

④烘烤离子源：通过烘烤离子源可以使离子源中一些杂质带出，在参考气线性稍差或标准样品偏差较大时，烘烤离子源，一般烘烤要大于24小时(analysis heater点亮)。

⑤老化色谱柱：色谱柱升温140℃-190℃，可以将色谱柱中的杂质带出，一般每个月要烘烤一次，注意烘烤色谱柱必须将针阀和离子源关闭，He气的稀释打开。

⑥更换压缩机干燥剂：每天早晨压缩机排水，如发现干燥剂的2/3以上变色，更换干燥剂。

⑦机械泵油面观察：每个月都要打开质谱下方的小门，如果油面低于窗口的中心线，应补充同型号的新油至中心线上一点。如果油的颜色变黑或乳沫状，都应全部更换新油。

4、样品测试

① 固体样品CN同位素测试步骤：气路链接;He气泄漏检查;软件设置(炉子升温right furnace:400℃-600℃-800℃-950℃，逐步升温，每个温度待30min左右，载气流速设置，方法设计，离子源聚焦);待反应管烧稳定 (一般大于12小时)，依次打开针阀、离子源，开始样品测试;每天早晨对离子源做自动聚焦。

② 液体水HO同位素测定：气路链接;He气泄漏检查;软件设置(炉子升温left furnace:400℃-600℃-900℃-1200℃-1380℃，载气流速设置，方法设计，离子源聚焦);待反应管烧稳定(一般需大于20小时)，依次打开针阀、离子源，开始样品测试前保证参考气已稳定;每天早晨做H3+离子校正(连续两天的偏差小于0.1，仪器较稳定)。

5、故障分析及处理

该IRMS设备日常维护较好，运行比较稳定，现将我经历的几次故障总结如下：

①故障现象：EA 1112HT自动关机，显示温度超出设定范围，在2008年下半年，相继出现3次。

分析与处理：通过万用表检测热电偶的两个端口，均为热电偶烧毁，由工程师跟换热电偶后，设备恢复正常。原因可能是因为炉子持续高温时间太久(超过30天)，致使热电偶烧毁，以后每15天降温一次对设备进行维护，再没有出现此类故障。

②故障现象：做样过程中突然跳出一个尖峰，然后离子源自动关闭，随后真空系统也自动关闭，在2010年4到7月，相继出现2次。

分析与处理：应该由真空瞬间变差引起，可能是真空系统的硬件故障，也可能是He气不稳定，第一次因机械泵油脏，换了泵油，重新启动设备正常，第二次He气瓶的总阀没有完全打开，真空表的压力变大，调整好载气压力后，重启质谱后正常。