有关物质照高效液相色谱法(通则0512)
测定溶剂Ⅱ乙腈-.01mol/L磷酸二氢钾溶液(用磷酸调节pH值至4.0)(60:40)。供试品溶液取本品内容物适量(约相当于辛伐他汀80mg),置100ml量瓶中,加溶剂Ⅱ适量,充分振摇,使辛伐他汀溶解并稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液(3小时内测定)。对照溶液精密量取供试品溶液1ml,置100m1量瓶中,用溶剂Ⅱ稀释至刻度,摇匀。
系统适用性溶液、色谱条件、系统适用性要求与测定法见辛伐他汀有关物质项下。限度供试品溶液的色谱图中如有杂质峰,扣除相对保留时间0.3倍前的辅料峰,单个杂质峰面积不得大于对照溶液的主峰面积(1.0%),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的3倍(3.0%),小于对照溶液主峰面积0.05倍的色谱峰忽略不计。含量均匀度取本品1粒,将内容物倾入50ml(5mg规格)、100ml(10mg规格)或200ml(20mg规格)量瓶中,囊壳用鉴别(2)项下的溶剂Ⅰ分次洗涤,洗液并入同一量瓶中,加溶剂Ⅰ适量,充分振摇使辛伐他汀溶解并稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液作为供试品溶液,照含量测定项下的方法测定含量,应符合规定(通则0941)溶出度照溶出度与释放度测定法(通则0931第一法)测定。
溶出条件以含0.5%十二烷基硫酸钠的0.01mol/L磷酸二氢钠缓冲液(用50%氢氧化钠溶液调节pH值至7.0)00ml为溶出介质,转速为每分钟100转,依法操作,经30分钟时取样供试品溶液取溶出液10ml,滤过,取续滤液对照品溶液取辛伐他汀对照品适量,精密称定,加溶出介质溶解并定量稀释制成每1ml中约含6g(5mg规格)12g(10mg规格)、24g(20mg规格)或48pg(40mg规格)的溶液。
色谱条件与系统适用性要求见含量测定项下。测定法见含量测定项下。计算每粒的溶出量限度标示量的80%,应符合规定。其他应符合胶囊剂项下有关的各项规定(通则0103)。
