迪马迅速推出乳品中“双氰胺”检测整体解决方案

　　近日在新西兰恒天然集团的样本检测中发现了二聚氰胺(双氰胺)残留。目前国际标准未对食品中的双氰胺限量，但高剂量的双氰胺对人体是有毒的，含有双氰胺的奶类产品可能会对婴幼儿产生副作用，婴幼儿器官的构造、发育和机能都不完善，对食品十分敏感，容易导致堵塞肾脏等情况发生。

　　针对此次食品安全事件，迪马科技应用实验室快速做出反应，根据目标物双氰胺的结构特征，采用独特的ProElut DCD双氰胺专用固相萃取小柱，很好保留目标物双氰胺，去除干扰物，达到净化目的，回收率在80%以上。

　　详细检测方法如下：

　　乳品中双氰胺的检测

　　1 适用范围

　　本方法适用于牛奶、奶粉等乳制品中双氰胺的检测。

　　2 样品准备

　　(1) 奶粉：称取1 g样品于离心管中，向离心管中加入2 mL水，混匀;

　　牛奶：称取2 g样品于离心管中;

　　(2) 向离心管中加入1mL乙酸铅(200 g/L)、2 g NaCl、10 mL乙腈，涡旋混合2 min，6000 rpm下离心5 min;

　　(3) 收集上清液，残渣依次用10 mL、10 mL乙腈按照步骤(2)提取两次。

　　(4) 合并三次上清液，混匀，取15 mL(相当于0.5 g奶粉或者1 g牛奶)待净化。

　　3 SPE柱净化——ProElut DCD(Cat.#: 65359)

　　(1)活 化：10 mL乙腈;

　　(2)上 样：将待净化液加入小柱，弃去流出液;

　　(3)淋 洗：向柱中加入10 mL乙腈，弃去流出液;

　　(4)洗 脱：向柱中加入30 mL5%氨水-乙腈溶液，收集流出液;

　　(5)重新溶解：将洗脱液35 ℃下减压蒸至近干，用流动相定容至1 mL，上机分析。

　　4 分析条件

　　色谱柱：Inspire Hilic，250 mm×4.6 mm，5 μm(Cat# 81406)

　　流 速：1.0 mL/min

　　检测器：218 nm

　　柱 温：30 ℃

　　进样量：20 μL

　　流动相：A：0.01 mol/L乙酸铵(用乙酸调节pH至4.0)

　　B：乙腈

　　A : B=5 : 95

　　5添加回收结果

　　双氰胺标准溶液色谱图(0.25 mg/L)

　　牛奶中双氰胺检测(添加水平0.25 mg/kg)的液相色谱图

　　牛奶中双氰胺检测(空白)的液相色谱图

　　奶粉中双氰胺检测(添加水平0.50 mg/kg)的液相色谱图

　　奶粉中双氰胺检测(空白)的液相色谱图

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