载网膜
如上所述,裸网的孔径在微米级,而透射电镜观察的样品尺度通常在100nm以下,为了确保样品能负责在载网上,在裸网上面需覆盖一层厚度为10nm左右的有机膜,称为支持膜。同时,为了防止载网支持膜和样品在电子束照射下积累电荷,发生样品飘移、跳动,甚至出现支持膜破裂等情况,在支持膜上再覆盖一层导电层,提高支持膜的导电性,通常选用无定型碳,经过镀碳的载网支持膜称为“碳支持膜”,根据样品的观察需求有多种膜,具体包括:
1)方华支持膜:方华支持膜的化学成分是聚乙烯醇缩甲醛,由于是纯的有机膜,所以膜的弹性好,厚度通常为10nm左右,透射电镜观察时背底影响小。但方华膜因导电性不好,在电子束照射下,易因高温或电荷积累,产生样品漂移甚至膜破损,通常在100kV电镜和生物样品中使用较多。
2)碳支持膜:是一种最常用的支持膜,有两层膜结构。从下至上依次为裸网,方华膜和碳膜,结构如图2 a)所示。由于碳层具有较强的导电性和导热性,弥补了无碳方华膜的荷电效应以及热效应,增强了膜整体的稳定性,适合大多数纳米材料和生物样品的一般形貌观察。我们以多壁碳纳米管为标样,用透射电镜JEM-2100F观察的10K,50K,800K倍率下的碳纳米管,可以看出应用碳支持膜负载碳纳米管在透射电镜下可实现从低倍至高倍的观察,但是在高分辨观察时,碳颗粒本身的衬度对于碳纳米管的高分辨结构有较大的影响。
3)微栅膜:为了解决碳支持膜在高分辨观察时的背底问题,可在支持膜上特意制作些微孔,称为微栅膜,通常微栅膜的孔大小不一,孔径为几百纳米到几微米,如图3所示为微栅膜的结构示意图,应用微栅膜负载样品,样品可搭载在孔的边缘,在孔内的部分可实现无背底观察,以提高成像的衬度,由图3 d)可以看出碳纳米管的高分辨像无膜的背底干扰,相比碳支持膜衬度有显着提高。
4)超薄碳膜:应用微栅膜,线状或片状等较大的样品可搭载在孔边缘,如果样品是纳米级的小颗粒则不能搭载在孔边缘,用碳支持膜衬度又差,此种样品可使用超薄碳膜,为三层膜结构,是在微栅基础上再镀一层超薄碳层,超薄碳膜厚度小于5nm,这样薄碳层将微孔挡住,小颗粒样品可分散在超薄膜上,在高分辨观察时可尽量减少膜衬度的影响,如图4所示,在低倍观察时几乎看不出超薄碳膜的衬度,在高分辨观察时,超薄碳膜会形成背底衬度,但是与碳支持膜相比,衬度已明显减小。
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