邻苯二甲酸盐检测

采用标准

相关标准

方法/原理/步骤

　　常用的检测方法：

　　目前，邻苯二甲酸盐的检测方法：分析检测方法主要有气相色谱法(GC)、液相色谱法(LC)、红外光谱法(IR)和薄层色谱法(TLC)，其中应用最为普遍的是带有质谱检测器(MSD)的气相色谱法。随着高效液相色谱仪和液-质联用仪的推广使用，对HPLC和LC-MS的研究也越来越多。

　　气相色谱法(GC):GC法主要用DPX-35型毛细管柱或DB-17HT熔融石英毛细管柱分离PAEs化合物，对大多数化合物有较好的分离，能够满足分析的要求，但对于碳原子数较多的异构体化合物(如邻苯二甲酸二异壬酯DINP、二异癸酯DIDP等)分离效果较差，峰形重叠，检出限较高，影响了准确的定性和定量。

　　液相色谱法(LC):近年来，液相色谱和液相色谱-质谱方法也逐渐得到应用和发展。HPIC-UV法多采用C8或C18色谱柱，以甲醇-水或乙腈-水作为流动相进行反相梯度洗脱；其测试效果和回收率都比较让人满意。

　　HPLC测邻苯二甲酸盐方案

　　1、样品前处理方法

　　如下流程图所示进行样品前处理，参考标准：EN14372.

　　2、HPLC测试6P

　　仪器：ULC-200(深圳华唯计量技术开发有限公司)

　　检测器：ULC-200-UV

　　波长：224nm

　　测试条件：ODS柱4.6*250；

　　流动相：乙腈：甲醇：水=90：10：0.5；

　　柱温：30℃

　　下图是20ppm的六种邻苯二甲酸盐测试谱图：从图中我们可以看出，前四种邻苯二甲酸盐能得到比较好的分离。后面两种NIDP和DIDP是同分异构体混合物，在欧盟的法令法规中是按同一种物质进行管控的。各种邻苯二甲酸盐的检测下限远远低于欧盟的1000ppm的管控限值。

　　3、重复性测试验证

　　保留时间重复性：下图为BBP5次测试叠加谱图，从图中我们可以看出，ULC-200有着优良的保留时间重复性。这来源于泵压与流量的稳定。

　　从上表我们可以看出，测试结果偏差一般不会超过3%(因为测试过程中因为流动相不够中断过一次，实际直接测试数值比上表中更好)。完全满足六种邻苯二甲酸盐的测试需求。

仪器设备

　　HPLC