重晶石和硼酸钙的XRF定量分析方法研究

核反应堆运行中产生α、β、γ射线、中子及质子流等,为防止核辐射对工作人员及其周围环境的伤害,核电站采用了两种防射线混凝土:一种是抵御γ射线为主的以重晶石为骨料的重晶石高密度混凝土,另一种是以防御中子射线为主的含硼酸钙的褐铁矿混凝土,因此,对重晶石和硼酸钙的质量控制就显得十分重要。其中重晶石的主要检测质量指标是BaSO₄含量90～96 % ,SiO₂的含量3%～5 %,硼酸钙的主要质量指标是硼含量大于12.6%,结晶水含量大于17.6%。鉴于目前这几种物质的检测方法还是以滴定法、比色法、重量法等这些传统的化学分析方法为主,耗时费力、测定速度慢、操作步骤繁琐,且容易出错,而X射线荧光（XRF）技术已相当成熟,定量分析方法具有速度快、检测范围广、结果稳定可靠等优点,本文采用波长色散X射线荧光光谱仪对防辐射用重晶石和硼酸钙中主次量组分的定量分析方法进行研究,期望用该方法可以取代化学分析方法,作为企业对两种产品进行质量控制的主要检测手段。主要研究包括以下内容:1在没有国家标准物质的情况下,对典型硼酸钙矿石样品进行物相检测和定性半定量分析。根据检测结果,结合防辐射用硼酸钙成分的要求,用高纯化学试剂四硼酸锂（Li2B4O7）与碳酸盐、岩石、硅酸盐及土壤等14种国家一级标准物质按一定比例合成16个硼酸钙标准物质,其中含硼、氧化钙、氧化钠、氧化镁、三氧化二铁、二氧化硅等12种组分。对重晶石用高纯化学试剂硫酸钡（BaSO₄）与岩石标样按一定梯度合成8个标准物质,其中含氧化钡和二氧化硅等8种主次量组分。2用合成硼酸钙标样建立硼酸钙的熔融制样X射线荧光光谱（XRF）定量分析方法。通过精密度和准确度分析,表明该方法不仅能很好地测出氧化钙、氧化镁等主次量组分的含量,还能准确地用差值法计算出硼的含量。3用合成重晶石标样建立重晶石熔融制样和压片制样X射线荧光光谱（XRF）定量分析方法。通过精密度和准确度分析,比较两种制样方法的区别,表明熔融法能更精确地测定出硫酸钡和二氧化硅等主次量组分的含量。