接钛合金汇总铁含量的检测(一)http://www.rephile.cn/web/news-1641294.html 该方案采用原子吸收广谱法检测,详细解决方案如下:
一、实验原理
钛合金用盐酸和氢氟酸溶解后,再加入硝酸氧化,然后加入硼酸,原子吸收光谱仪检测。测定范围为0.01% - 2.00%(质量分数)
二、仪器和试剂
火焰原子吸收光谱仪(空气/乙炔火焰,波长248.3 nm)
Direct-Pure Genie 超纯水仪
分析天平
盐酸溶液(市售浓盐酸与Direct-Pure纯水按1:1混合)
硝酸溶液(市售浓硝酸与Direct-Pure纯水按1:1混合)
氢氟酸溶液(市售氢氟酸与Direct-Pure纯水按1:1混合)
硼酸
纯钛(Ti含量超过99.95%)
铁标准溶液(0.050 mg/mL)
三、试验方法
1、标准曲线绘制
称取6份纯钛,每份0.50 g,置于200 mL聚乙烯烧杯中。
在每份中加入10 mL盐酸溶液和5mL氢氟酸溶液,盖上聚乙烯表面皿,水浴加热溶解。加入3 mL硝酸溶液,继续加热去除氮氧化物。加入3 g硼酸,搅拌溶解,冷却至室温。
将溶液分别移植100 mL容量瓶中,分别加入0.00 mL、2.00 mL、4.00 mL、6.00 mL、8.00 mL、10.00 mL的铁标准溶液(0.050 mg/mL),用Direct-Pure超纯水稀释至刻度,混匀。
注:如果试样中Fe含量> 0.1%,请按照下述方案进行操作:
按下表移取部分溶液至6个100mL容量瓶,补加盐酸溶液。分别加入0.00 mL、2.00 mL、4.00 mL、6.00 mL、8.00 mL、10.00 mL的铁标准溶液(0.050 mg/mL),用Direct-Pure超纯水稀释至刻度,混匀。
表2 铁含量对应分取体积和加入盐酸体积
铁含量/% | 分取试液体积/mL | 加入盐酸溶液体积/mL |
0.10 - 0.50 | 20.00 | 8.0 |
0.50 - 2.00 | 5.00 | 9.5 |
在波长248.3 nm处,用空气/乙炔贫燃性火焰,用Direct-Pure超纯水调零,测定吸光度,以铁含量为横坐标(mg/100 mL),吸光度为纵坐标绘制标准曲线。
2、试样制备
用分析天平称量钛合金试样(m)0.50 g(精确至0.0001 g),置于200 mL聚乙烯烧杯中。加入10 mL盐酸溶液和5 mL氢氟酸溶液,盖上聚乙烯表面皿,水浴加热溶解。加入3 mL硝酸溶液,继续加热去除氮氧化物。加入3 g硼酸,搅拌溶解,冷却后将溶液移至100 mL容量瓶中,用Direct-Pure超纯水稀释至刻度,混匀。
注1:如果试样中Fe含量> 0.1%,请按照下述方案制备试样:
用分析天平称量钛合金试样(m)0.50 g(精确至0.0001 g),置于200 mL聚乙烯烧杯中。加入10 mL盐酸溶液和5 mL氢氟酸溶液,盖上聚乙烯表面皿,水浴加热溶解。加入3mL硝酸溶液,继续加热去除氮氧化物。加入3 g硼酸,搅拌溶解,冷却后按照表2分取部分溶液至100 mL容量瓶中,补加对应提及的盐酸溶液,用Direct-Pure超纯水稀释至刻度,混匀。
注2:如条件允许,纯钛及试样的溶解可以使用微波消解仪进行,具体的消解参数请咨询微波消解仪厂商。