铬偶氮酚KS分光光度法测定铁锰矿石中的铝

　　一、方法要点

　　将铁锰矿石试样经酸分解制成试液后，用Mn—EDTA缓冲掩蔽剂掩蔽大量铁的干扰。该法操作简便，可用于测定铁精矿及萤石、石灰石、钢铁中低含量的铝。

　　显色介质pH值为5．4～6．0时，吸光度基本上一致；pH在此范围外，则吸光度降低。

　　由于铬偶氮酚KS与铝形成络合物时，可允许存在大量锰及一定量有色金属离子，可用Mn-EDTA掩蔽铁后，测定钢铁中低含量铝。1．9mLMn-EDTA在50mL显色溶液中可掩蔽10mg铁。在标准系列中均加入10mg铁和1．9mLMn-EDTA，所得校正曲线的斜率稍低于无铁和Mn—EDTA的试液所得曲线的斜率。

　　在50mL显色溶液中，当含有10mg铁和1．9mLMn—EDTA时，下列金属离子(mg)对30μg铝所引起的误差为±5％：Zn、Pb，Cu(0.1)，Ni、Co(0．05)，Cr6+(0．01)，Ca、Mg(5)、Ti(0.06)、Sr(7)、Ba(0.4)。

　　二、试剂与仪器

　　(1)0．1％铬偶氮酚KS溶液。

　　(2)Mn—EDTA溶液：称取3．72g乙二胺四乙酸二钠盐和0.85g硫酸锰于30rnL水中，加热，以溴甲酚紫为指示剂，用氨水(1+1)中和，溶液由黄色变为紫色，冷却，用水稀释至100mL。

　　(3)乙酸一乙酸钠缓冲溶液(pH5．7)：将141g三水合乙酸钠溶于水，加冰乙酸4.7mL,加水稀释至500mL，用pH计通过滴加乙酸或氢氧化钠调至pH值为5．7。

　　(4)铝标准溶液(10μg／mL)、0.02mol／L盐酸溶液。

　　(5)氢氟酸、高氯酸。

　　(6)分光光度计。

　　三、分析步骤

　　称样0.1000～0.2000g于聚四氟乙烯杯中，加水润湿，加盐酸10mL并盖表面皿，加热数分钟后，加入氢氟酸5mL，加热蒸发至近干，再加盐酸5mL、氢氟酸3mL、高氯酸2mL，加热至高氯酸白烟冒尽。稍冷后，水洗杯壁，加盐酸2mL、高氯酸1mL，再次加热至高氯酸白烟冒尽，以此排除F一的负干扰。稍冷，加入盐酸2mL，用水吹洗杯壁，温热使残渣溶解，转入100mL容量瓶中，加水至刻度，摇匀。

　　分取5mL于50mL容量瓶中，根据分取试液中的含铁量，补充加入铁量达10mg，加Mn—EDTA溶液1．9mL，放置5min(少于5min，结果不稳；时间过长，吸光度偏低)。加入10mL缓冲溶液，加水至40mL左右，加铬偶氮酚KS溶液5mL，加水至刻度，摇匀，放置20min后，用1cm比色皿在波长598nm处，以试剂空白为参比，测吸光度。

　　四、标准曲线的绘制

　　分别取0.0、0.5、1.0、1.5、2.0、2.5mL标准溶液于50mL容量瓶中，加入10mg铁，加Mn—EDTA溶液1．9mL，放置5min(少于5min，结果不稳；时间过长，吸光度偏低)，加入10mL缓冲溶液，加水至40mL左右，加铬偶氮酚KS溶液5mL，加水至刻度，摇匀，放置20min后，用1cm比色皿在波长598nrrl处，以试剂空白为参比，测吸光度，绘制标准曲线。