铬天青SCTMAB分光光度法测定生产工艺过程中的钪

一、方法要点

在六亚甲基四胺缓冲溶液(pH=5．8)中，钪与铬天青S-CTMAB生成三元络合物，分光光度法测定，其极大吸收在615nm处。

钪必须进行分离，本法采用0．5～1mol/L硫酸溶液中，以铜铁试剂一氯仿萃取重金属后，用7％的伯胺N1923的5％仲辛醇的煤油溶液萃取钪，再以1mol／L盐酸反萃取钪。
为了加速分层，有机相中加入仲辛醇，硫酸酸度不大于0.6mol/L，7％伯胺的5％仲辛醇煤油溶液，一次萃取率可达95％以上，而且分层较快。

二、试剂与仪器

(1)钪标准溶液：称0．1534g光谱纯三氧化二钪。加热溶解于10mL盐酸(1+1)中，冷却。用水稀至100mL容量瓶中，其浓度为lmg／mL，吸取2mL钪标准溶液，用水稀至1000mL容量瓶中，此溶液含钪为2μg／mL。

(2)CTMAB(溴化十六烷基三甲基铵)：1％的50％乙醇溶液。

(3)铬天青S(CAS)：0．1％的50％乙醇溶液。

(4)六亚甲基四胺：14％的水溶液。

(5)伯胺N1923：7％的含5％仲辛醇的煤油溶液。

(6)麝香草酚蓝指示剂：0．1％的乙醇溶液。

(7)邻菲咯啉：0．2％的溶液(滴加1mol／L盐酸使其溶解)。

(8)铜铁试剂、氯仿。

(9)盐酸：1mol/L溶液。

(10)盐酸羟胺：1％溶液。

(11)分光光度计。

三、分析步骤

钪提取过程中的反萃液、洗涤液一般不需要萃取分离：分取相当于1～10μg钪的溶液于50mL容量瓶中，以水稀至20mL，加入一滴指示剂麝香草酚蓝，用10％氢氧化钾及4％盐酸调至黄色刚刚出现，加2mL0．2mol／L盐酸(有Fe3+时，加入1％的盐酸羟胺1～2mL、0．2％邻菲咯啉2～4mL，试剂空白加入同量邻菲咯啉)，加入0．1％铬天青S 4mL、1％CTMAB 3mL、14％六亚甲基四胺5mL、乙醇5mL，放置30min后于波长615nm处，1cm比色皿对试剂空白测量吸光度。

浸取液、萃余液必须萃取分离：取一定量的浸取液、萃余液，如为盐酸介质，则用氨水(1+1)中和至沉淀出现，再以3mol／L硫酸溶解，并过量3mL，再加浓硝酸0．5～1mL，加热至硫酸冒烟驱除Cl-，冷却，转入分液漏斗中，稀释至10mL，加入铜铁试剂300mL，以氯仿萃取，再加100mg铜铁试剂，用氯仿萃取至水相澄清为止，再以伯胺煤油溶液10mL，萃取3min，弃去水相，以0．5mo1／L硫酸l0mL洗涤一次，用1mol／L盐酸10mL反萃2min，分取部分反萃液于50mL容量瓶中，同上操作，测吸光度。

四、标准曲线的绘制

取0．0、1．0、2．0、3．0、4．0、5．0mL钪标准溶液置于50mL容量瓶中，以水稀至20mL，同上操作，对试剂空白测量吸光度，绘制标准曲线。