键合相液相色谱仪色谱柱填料的性能指标

键合相液相色谱仪色谱柱填料的性能指标有平均颗粒度及分布、颗粒形状、平均孔径及分布、化学键合相、端基封口、含碳量、硅胶的活性、硅胶的杂质含量、硅胶的pH稳定性和硅胶的热稳定性等。

一、平均颗粒度及分布：

        颗粒度越小，传质越好，涡流扩散越小，柱效越高，柱压越高。

        颗粒分布越宽，渗透性差，柱效低。

二、颗粒形状：

  1、球型颗粒：

        柱床结构均匀，柱效高，重现性好。

  2、无定型颗粒：

        柱床结构不均匀，流动相速度不均匀，谱带扩展。

三、平均孔径及分布：

        影响样品的分子量。大孔径可分析高分子量样品。

四、化学键合相：

        以硅胶为基质，通过化学键合把C₁₈、C₈和胺基等基团连接在基质上而形成的固定相。

  1、合成步骤：

（1）合成硅胶基质。

（2）键合配体（键合相）

（3）端基封口。

  2、优点∶

（1）固定相稳定，不易流失。

（2）消除了硅羟基的不良影响。

（3）应用广泛，可使用多种溶剂。

  3、缺点∶

（1）pH＜2时，键合相水解。pH＞8时，硅胶溶解。

（2）同样填料，各种牌号的色谱柱不尽相同。

五、端基封口：

        端基封口主要影响碱性化合物的峰形，未封口会使碱性化合物拖尾。

  1、封口残余硅羟基。

  2、减少不可逆吸附或拖尾。

  3、增加碳含量（0.1%～1%）。

六、含碳量：

        含碳量越高，固定相传质效应增加，K值越大。

  1、高含碳量：

（1）有利于不易保留的化合物的分离。

（2）水解稳定性好，重现性。

（3）有利于极性化合物的拖尾改善。

  2、低含碳量：

（1）有利于分析中性和碱性化合物。

（2）降低溶剂损耗。

七、硅胶的活性：

        生产硅胶时处理温度不同，硅胶活性不同。

        硅胶活性主要影响碱性化合物的保留行为K值。活性高，K值大。

        硅胶活性是选择性差异的主要来源。

八、硅胶的杂质含量：

        硅胶的杂质含量是色谱柱质量好坏的重要标志。

        重金属含量低，硅羟基活性小，拖尾小。

九、硅胶的pH稳定性：

        硅胶填料：pH = 2～8

        聚合物填料：pH = 2～12

        杂化硅胶填料：pH = 2～12

十、硅胶的热稳定性：

        普通硅胶填料的柱温≤60℃

        聚合物填料的柱温≤150℃

        杂化硅胶填料的柱温≤90℃