镉试剂A一吐温80分光光度法测定照相定影液废水中的银

　　一、方法要点

　　吸取一定量的照相定影液废水，用硝酸加热分解，置于50mL容量瓶中，在缓冲溶液中加入镉试剂A与银生成水溶性的红色络合物，30min内吸光度稳定不变，当银量为0～15μg／50mL时符合比耳定律。于波长525nm处测定吸光度。

　　二、试剂与仪器

　　(1)镉试剂A(对硝基苯基重氮氨基偶氮苯)：0．05％乙醇溶液，过滤后使用。

　　(2)吐温80：(1+20)水溶液。

　　(3)氨三乙酸：1％水溶液，用NaOH调节至pH值为9．5。

　　(4)Na2B4O7一NaOH缓冲溶液(pH9．5)。

　　(5)银标准溶液：用光谱纯银配制成每毫升含银100μg的溶液，再稀释为含银量10μg／mL的溶液。

　　(6)分光光度计。

　　(7)pHS一2型酸度计。

　　三、分析步骤

　　用移液管吸取一定量的照相定影液废水于烧杯中，用浓硝酸加热分解，转入100mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，用移液管吸取一定量的该溶液，置于50mL容量瓶中，加入1％氨三乙酸溶液1mL，用NaOH溶液中和至微碱性，加入缓冲溶液5mL，加吐温80 1mL，镉试剂A 2mL，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，在525nm处，用1cm比色皿，以试剂空白为参比测量吸光度。

　　四、标准曲线的绘制

　　吸取银标准溶液0.0、0.5、1.0、1.5、2.0mL放于一组50mL容量瓶中，加入1％氨三乙酸1mL，用NaOH溶液中和至微碱性，然后按分析步骤显色测定吸光度，绘制标准曲线。

　　五、注意事项

　　(1)含银为0～15pg／50mL时符合比耳定律，Co、Ni、Cu、Zn、Cd、Hg等干扰测定，可用氨三乙酸掩蔽。

　　(2)最佳pH值范围为9．2～9．8。

　　(3)吐温用量以1mL为宜，少于0.5mL溶液出现浑浊，多于1．4mL吸光度略有下降。