间磺酸基偶氮安替比林分光光度法测定镍钨合金中的钙

一、方法要点

本法用新显色剂间磺酸基偶氮安替比林对镍钨钙合金中的钙进行测定。基体镍和钨及杂质离子，用铜试剂进行分离，然后在0．12mo1／L氢氧化钠介质中显色钙。在波长620nm处测定吸光度。

基体金属Ni—W及共存元素Fe、Al、Co、Mg、Ti、Bi、Pb、Cr、Mn等元素干扰测定，须用铜试剂进行沉淀分离，以消除干扰，在pH≥6．5的溶液中，只有Ca、Sr、Ba、Mg留在溶液中。显色pH选择大于13，在该条件下，钙与试剂络合物的吸光度受酸度的影响小，而镁吸收很小，基本不干扰钙的测定。回收率为99％～99．75％，在0～50μg钙范围内符合比耳定律。

二、试剂与仪器

(1)间磺酸基偶氮安替比林：0．08％溶液。

(2)钙标准溶液(10μg／mL)。

(3)氢氧化钠溶液(1mol／L)。

(4)铜试剂、氨水(1十1)。

(5)分光光度计。

三、分析步骤

称取试样0．2000g于100mL两用瓶中，加入硝酸(1+2)5mL。低温加热溶解完全，冷却，加入高氯酸6滴，加热蒸至近干，冷却。加少量水，加热至盐类溶解，加入80mL水、氨水(1+1)2滴(pH=6．5)，以水稀至刻度，加入2g铜试剂，充分摇匀，放置30min，用双层慢速滤纸过滤，吸取5mL试液，置于25mL容量瓶中，加入氢氧化钠溶液(1mol／L)3mL 、显色剂5mL，以水稀至刻度。以试剂空白为参比溶液，在波长620nm处用1cm比色皿测定吸光度。

四、标准曲线的绘制

分别取0．00、2．00、4．00、6．00、8．00、10．00μg钙于25mL容量瓶中，加入氢氧化钠溶液(1mol／L)3mL、显色剂5mL，以水稀至刻度。以试剂空白为参比溶液，用1cm比色皿测定吸光度，绘制标准曲线。