食品中二氧化硫含量的测定方法

　　摘要：随着人们生活水平的提升，人们对于食品安全的关注度也在逐渐增高。其中，关于食品中二氧化硫含量也逐渐引起了人们的重视。测定食品中二氧化硫的残留量，保护消费者的利益成为食品检测中的一项重要工作。 
　　食用豌豆淀粉是凉粉凉皮的主要材料。豌豆淀粉就是把豌豆磨碎后去皮，淀粉都是呈半湿状态，尤其是在天气炎热的时候，非常容易变质和发霉，所以使用焦亚硫酸钠作为干燥剂、防腐剂。食品安全国家标准食品添加剂使用标准中明确规定每千克淀粉中二氧化硫残留量要≤0.03克，过量的摄入二氧化硫可造成胃肠、肝脏的损害。本文笔者分别利用盐酸副玫瑰苯胺比色法与蒸馏法这两种方法测定豌豆淀粉中二氧化硫残留量，具体方法如下。 
　　1 材料和方法 
　　1.1 材料与仪器 
　　豌豆淀粉、紫外-可见分光光度计、全玻璃蒸馏装置、酸式棕色滴定管、比色管以及碘量瓶。 
　　1.2 实验原理 
　　盐酸副玫瑰苯胺比色法：亚硫酸盐与四氯汞钠反应生成稳定的络合物，再与甲醛及盐酸副玫瑰苯胺作用生成紫红色络合物，与标准系列比较定量。[2] 
　　蒸馏法：利用密闭容器对样品进行酸化，继而进行加热蒸馏，随后样品释放出二氧化硫，并且利用乙酸铅溶液进行吸收，然后利用浓酸进行酸化，再以碘标准溶液滴定，根据所消耗的碘标准溶液量来计算二氧化硫的含量[3]。 
　　1.3 实验过程 
　　盐酸副玫瑰苯胺比色法：第一，关于标准曲线的绘制。吸取浓度为2μg/mL的二氧化硫溶液放置在25mL比色管之中，体积分别为0.0mL、0.2mL、0.4mL、0.6mL、0.8mL、1.0mL、1.5mL、2.0mL。并且利用四氯汞钠吸收液进行定容至10mL。随后，在每一只比色管之中均加入氨基磺酸铵溶液（12g/L）1mL、甲醛溶液（2g/L）1mL及1mL盐酸副玫瑰苯胺溶液，进行充分混匀。然后在室温下静止20分钟。最后利用1厘米的比色皿在波长550nm处进行吸光度测定，同时绘制标准曲线。曲线如下图1所示： 
　　第二，关于盐酸副玫瑰苯胺比色法测定样品。首先，进行样品的处理。称取一定量的豌豆淀粉试样（5g）并且加水湿润，随后移入100mL的容量瓶中，然后加入20mL的四氯汞钠吸收液，浸泡4小时以上。最终在其中加入2.5mL的乙酸锌溶液（22g/100mL）以及2.5mL的亚铁氰化钾溶液（10.6/100mL），并且摇匀，随后加水稀释至刻度，摇匀、过滤。第三，测定。首先在试管之中加入2mL的豌豆淀粉滤液，并且利用四氯汞钠吸收液进行定容至10mL。随后，在每一只比色管之中均加入氨基磺酸铵溶液（12g/L）1mL、甲醛溶液（2g/L）1mL及1mL盐酸副玫瑰苯胺溶液，进行充分混匀。然后在室温下静止20分钟。最后利用1厘米的比色皿在波长550nm处进行吸光度测定，查曲线得二氧化硫质量A（цg）。根据以下计算公式1进行计算。 
　　蒸馏法：第一，蒸馏。称取一定量的豌豆淀粉试样（5g）放置在500mL蒸馏瓶之中，然后加入250mL的水，继而安装冷凝装置，并把冷凝装置的下段插入25mL的乙酸铅溶液（20g/L）之中，随后加入10mL的盐酸溶液（1+1）在蒸馏瓶之中。立即盖塞，进行加热蒸馏。当馏出液约200mL时，使冷凝管下端离开液面，再蒸馏1min。用少量蒸馏水冲洗插入乙酸铅溶液的装置部分。同时做空白试验。第二，滴定。向取下的碘量瓶中依次加入10mL浓盐酸、1mL淀粉指示液（10g/L），摇匀后用碘标准溶液[c（1/2I2）=0.01mol/L]滴定，一直到溶液变为蓝色，并且在半分钟之内没有发生褪色，结束滴定。按照以下计算公式2进行计算。 
　　其中，A表示在进行二氧化硫滴定的过程之中消耗的碘标准溶液的用量；B表示在进行空白滴定的过程之中消耗的碘标准溶液的用量；c表示碘标准溶液的浓度。 
　　2 结果与分析 
　　在试验中，样品a，样品b以及样品c均是经过硫磺熏蒸后的豌豆淀粉样品。然后分别利用上述两种方法进行二氧化硫含量的测定。其中，二氧化硫含量测定结果如下表1所示。 
　　从表中可以看出，比色法和蒸馏法测定结果差异不大，盐酸副玫瑰苯胺比色法的测定结果要比蒸馏法的测定结果略偏高一些，但不是很明显。究其原因可能有以下几个方面：①是在进行样品处理的过程之中，豌豆淀粉之中的一些其它成分可能浸出，这样就导致了二氧化硫的提取液有色，继而使得测定的结果偏高。②在蒸馏法中，蒸馏时间的长短也会影响测定结果，蒸馏时间过长会造成SO2挥发，不能完全被乙酸铅溶液吸收，所以测定结果偏低。但蒸馏时间也不能无限制的缩短，大概40min左右为宜。③蒸馏时的温度也不易过高，以样品始终保持沸腾状态为宜，温度太高会使样品溢出导致实验失败，所以在蒸馏时最好使用温度可调的加热装置。 
　　3 讨论 
　　在具体的实验之中，利用盐酸副玫瑰苯胺比色法需要对样品进行浸泡，时间不能够低于四个小时，但是利用蒸馏法，在具体的操作时则是利用全玻璃蒸馏器进行提取，时间只需要差不多一个小时即可，时间短，处理速度快，避免了因样品放置时间过长而导致二氧化硫含量出现的偏差。另外，利用盐酸副玫瑰苯胺比色法在实验的过程之中，操作繁琐，而且使用了四氯汞钠溶液，对环境有一定的污染，蒸馏法则在很大程度上降低了操作人员的危险，并减少了试剂用量，降低了成本。实验结果表明，两种测定方法不存在显著差异，而蒸馏法的操作优越性显而易见[4]。 
　　4 结语 
　　综上所述，卫生部门要强化食品生产过程之中的监督管理，必要时需要对生产厂家进行法制教育，而且生产厂家自身也要做好自检工作，有效的控制食品之中二氧化硫含量的控制，防止市场之中出现不合格的产品，包含人们的身体健康。 
　　参考文献 
　　[1]余娟，卢家炯，郭剑雄.三乙醇胺吸收—盐酸副玫瑰苯胺分光光度法测定白砂糖中的二氧化硫[J].甘蔗糖业.2009（01）：71--72. 
　　[2]江阳.食品中残留二氧化硫含量的检测与分析[J].中国卫生检验杂志，2011（05）：101--102. 
　　[3]杨文友，王汝毅，刘燕，王静.鲜动物性可食用组织SO_2残留的初步检测与分析[J].动物医学进展.2010（S1）：12--14. 
　　[4]崔韶晖，李婷婷，陈曦，姜爱丽.魔芋精粉中二氧化硫残留量的几种测定方法比较[J].安徽农业科学.2009（02）：69--71.