食品中塑化剂检测解决方案

食品中塑化剂检测解决方案

　　台湾塑化剂风波如滚雪球般愈演愈烈，已酿成一次重大食品安全危机。吃的喝的竟“无所不毒”，民众闻“塑”色变。目前全台至少有156家业者遭到塑化剂波及，受污染产品也扩大到近500项......

　　这里的“塑化剂”指的是工业用的塑料软化剂。这次食品风波中涉及的主要有两种：邻苯二甲酸二乙基己基酯(DEHP)，常用于座椅、汽车沙发等;邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)，常用于儿童玩具。其它的例如邻苯二甲酸酯二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸苄丁酯(BBP)都是广泛使用的增塑剂。

　　“塑化剂”DEHP、DINP作用类似人工荷尔蒙，体内长期累积高剂量，可能会造成小孩性别错乱，包括生殖器变短小、性征不明显，目前虽无法证实对人类是否致癌，但动物会产生致癌反应。因塑化剂依法不得添加在食品里。

　　本文主要提供几种常见“塑化剂”的检测方法。

　　一.样品前处理以饮料为例，使用固相萃取方法处理样品如下：

　　1. 固相萃取柱：HyperSep C8(200mg /3ml，货号C2160108-303，60108-393);

　　2. 活化：5ml二氯甲烷，5ml甲醇，5ml纯水;

　　3. 上样：20ml饮料样品，减压过柱，流速<5ml/min;上样后抽干SPE柱5min;

　　4. 清洗：3ml 5%甲醇水溶液;

　　5. 洗脱：1ml丙酮:乙酸乙酯(3:1)洗脱，浓缩后进样，反相色谱则需将洗脱液吹干后，使用甲醇重新定容后进样。

　　二.HPLC检测方法

　　反相1. 高效液相色谱仪，配自动进样器或手动进样器，紫外可见检测器(检测波长为225nm)或DAD检测器(190~618nm 全波长检测)。

　　2. 色谱柱：Hypersil BDS C18 色谱柱(250mm × 4.6mm，粒径5μm，孔径130A，碳载量 11%，货号31110055，28105-254630)

　　a) 柱温：35℃

　　b) 流动相：水(A)-甲醇(B)

　　c) 梯度：15%A(0~8min)→ 0%A(8~10min) → 0%A(10~20min)

　　d) 流速：1ml/min

　　e) 进样量：20μL

　　3. 色谱图如下：

Figure 1 (1)DEP (2)DPrP (3)BBP (5)DAP (6)DCHP (7)DHP (8)DEHP

　　正相

　　1. 高效液相色谱仪，配自动进样器或手动进样器，紫外可见检测器(检测波长为225nm)或DAD检测器(190~618nm 全波长检测)。

　　2. Hypersil BDS CN 色谱柱(150mm × 4.6mm，粒径5μm，孔径130A，碳载量 4%，货号31110487，28805-154630)

　　a) 柱温：30℃

　　b) 流动相：正辛烷

　　c) 流速：1.0ml/min

　　d) 进样量：20μL

　　3. 上述条件下，DINP(Peak 2)的保留时间约为3-4min.