食品中总汞的测定：冷原子吸收法

　　一、目的与要求：

　　1、 掌握用分光分度计测定总汞的方法

　　2、 初步掌握用冷原子吸收法测总汞的方法

　　二、原理：

　　汞蒸气对波长253.7nm的共振线具有强烈的吸收作用，样品经过硝酸—硫酸或硝酸－硫酸—五氧化二钒消化使汞转为离子状态，在强酸性中以氯化亚锡还原成元素汞，以氮气干燥清洁空气作为载体，将汞吸出，进行冷原子吸收测定，与标准系列比较定量。

　　 三、试剂与仪器：

　　1、硝酸

　　2、硫酸

　　3、30％氯化亚锡溶液：称取30克氯化亚锡(Sncl2·2H20)加少量水，再加2ml硫酸使溶解后，加水稀释至100ml，放置冰箱保存。

　　 4、无水氯化钙，干燥用。

　　 5、5N混合酸液：量取10ml硫酸，再加人lOml硝酸，慢慢倒人50ml水中，冷后加水稀释至100ml。

　　 6、五氧化二钒。

　　 7、5％高锰酸钾溶液：配好后煮沸10分钟，静置过夜，过滤，棕色瓶中。

　　 8、20％盐酸羟胺溶液。

　　 9、汞标准溶液：精密称取0.1354克于干燥器干燥过的二氯化汞，加5N混合酸溶解后移入100ml容量瓶中，并稀释至刻度，混匀，此溶液每毫升相当于1mg汞。

　　 10、汞标准使用液：吸取1.0ml汞标准溶液，置于100毫升容量瓶中，加5N混合酸稀释至刻度，此溶液每毫升相当于1ug汞，再吸取此液1.0，置于lOOml容量瓶中，加5N混合酸稀释至刻度，此溶液每毫升相当于0.lug汞，用时现配。

　　 11、消化装置一套。

　　 12、测汞仪。

　　13、汞蒸气发生器。

　　14、抽气装置。

　　四、操作方法：

　　(一)样品消化

　　1、回流消化法。

　　(1)、粮食或水分少的食品：，称取10克样品，置于消化装置锥形瓶中，加玻璃珠数粒，加45ml硝酸，lOml硫酸，转动锥形瓶防止局部炭化，装上冷凝管后，小心火加热，待开始发泡即停止加热，发泡停止后，加热回流2小时。如加热过程中溶液变棕色，再加5ml硝酸，继续回流2小时，放冷后从冷凝管上端小心加20ml水，继续加热回流10分钟，放冷，用适量水冲洗冷凝管，洗液并入消化液中，将消化液经玻璃棉过滤于lOOml容量瓶内，用少量水洗锥形瓶，滤器，洗液并入容量瓶内，加水至刻度混匀，取与消化样品相同量的硝酸、硫酸，按同一方法做试剂空白试验。

　　 (2)植物油及动物油脂：称取5.0克样品，置于消化装置锥形瓶中，加玻璃珠数粒，加入7m1硫酸，小心混匀至溶液颜色变为棕色，然后加40ml硝酸，装上冷凝管后，以下按(1)自“小火加热”起依法操作。

　　 (3)薯类、豆制品：称取20克捣碎混匀的样品(薯类须预先洗净晾干)，置于消化装置锥形瓶中，加玻璃珠数粒及30ml硝酸、5ml硫酸，转动锥形瓶防止局部炭化，装上冷凝管后，以下按(1)自“小火加热”起依法操作。

　　 (4)肉、蛋类：称取10克捣碎混匀的样品，置于消化装置锥形瓶中，加玻璃数粒及30ml硝酸，5m1硫酸，转动锥形瓶防止局部炭化，装上冷凝管以下按自(1) “小火加热”起依法操作。

　　 (5)牛乳及乳制品：称取20克牛乳或酸牛乳，或相当于20克牛乳的乳制品(2.4克全脂乳粉，8克甜炼乳)，置于消化装置锥形瓶中，加玻璃珠数粒及30ml硝酸，牛乳或酸牛乳加10ml硫酸，乳制品加5m1硫酸，转动锥形瓶防止局部炭化。装上冷凝管后，以下按(1)“小火加热”起依法操作。

　　 2、五氧化二钒消化法

　　 本法适用于水产品、蔬菜、水果。

　　 (1)取可食部分、洗净，晾干、切碎、混匀，取2.50克水产品或l0克蔬菜，水果，置于50-lO0ml锥形瓶中，加50mg五氧化二钒粉末，再加8m1硝酸，振摇，放置4小时，加5m1硫酸，混匀，然后移至140℃砂浴上加热，开始作用较猛烈，以后渐渐缓慢，待瓶口基本上无棕色气体逸出时，用少量水冲洗瓶口，再加热5分钟，放冷。加5ml 5％高锰酸钾溶液，放置4小时(或过夜)，滴加20％盐酸羟胺溶液使紫色褪去，振摇，放置数分钟，移入容量瓶中，并稀释至刻度，蔬菜、水果为25ml，水产品为100ml。

　　取与消化样品相同量的五氧化二钒，硝酸，硫酸按同一方法进行试剂空白试验。

　　 (二)测定

　　 1、用回流消化法制备的样品消化液

　　 (1)、吸取10.Oml样品消化液，置于汞蒸气发生器内，连接抽气装置，沿壁迅速加入2m130％氯化亚锡溶液，立即通人流速为1.5升／分的氮气或经活性炭处理的空气，使汞蒸气经过氯化钙干燥管进入测汞仪中，读取测汞仪上最大读数，同时做试剂空白实验。

　　(2)吸取0.00，0.10、0.20、0.30、0.40、0.50ML汞标准使用液(相当0、 0.01、0.02、0.03、0.04、0.05ug汞)置于试管中，各加10ml l5N混合酸，以下按测定(1)自“置于汞蒸气发生器内”起依法操作，绘制标准曲线。

　　(3)计算：

　　 X=((A1-A2)×1000)/( m×V2/V1×1000)

　　X：样品中汞的含量，mg／kg；

　　Al：测定用样品消化液中汞的含量，ug；

　　A2：试剂空白液中汞的含量，ug；

　　M；样品质量，g；

　　Vl：样品消化液总体积，ml；

　　V2：测定用样品消化液体积，ml。

　　 2、用五氧化二钒消化法制备的样品消化液

　　(1) 吸取10.Oml样品消化液，以下按回流消化法的测定(1)的方法操做。

　　(2) 吸取0.0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5ml汞标准使用液(相当0、

　　0.1、0.2、0.3、0.4、0.5ug汞)，置于6个50ml容量瓶中，各加lmll：1)硫酸、lmll5％高锰酸钾溶液，加20ml水，混匀，滴加20％盐酸羟胺溶液使紫色褪去，加水至刻度混匀，分别吸取10.Oml(相当0.00、0.02、0.04、0.06、0.08、0.10ug汞)，以下按回流消化法(1)自“置于汞蒸气发生器内”起依法操作，绘制标准曲线。

　　 (3)计算同前。