食品中抗氧化剂的检测

抗氧化剂是指能防止或延缓食品成分氧化变质的一类食品添加剂，广泛添加于食用油和含油食品中，用于延长储存期。抗氧化剂主要分为天然抗氧化剂和化学合成类抗氧化剂。目前仅有维生素E，茶多酚和去甲二氢愈创木酸等少数几种天然抗氧化剂被我国卫生部门批准使用。而合成抗氧化剂由于价格低廉，被使用广泛，常用的有丁基羟基茴香醚(BHA)、二丁基羟基甲苯(BHT)、特丁基对苯二酚(TBHQ)、没食子酸丙酯等，这些化合物与游离自由基能生成稳定低能量共振杂化物，阻断油脂自动氧化链式反应机制，具有很强的抗氧化性能。目前我国国标《GB2760-2011食品安全国家标准食品添加剂使用标准》中对BHA、BHT和TBHQ限量使用，其含量均不得高于0.2g/kg(以油脂中含量计算)。过多使用将对人体肝、脾、肺等均有不利影响，长期服用，有可能导致肝癌等癌症的产生。

本方法参考《GB5009.32-2016食品中抗氧化剂的检测》第四法气相色谱法，采用GC-FID法对食品中三种常见的抗氧化剂进行分析检测，选择低流失，高惰性的TG-5MS色谱柱，该方法简单、快速、灵敏度高。

样品前处理

将饼干类食品粉碎，拌匀，准确称取2g样品于20mL具塞试管中(食用油样品直接称取0.2g)，加入10mL正己烷，超声波提取20min，静置20min，取上清液直接GC分析(如浑浊，过0.45μm膜)。

色谱条件：

色谱柱:TG-5MSGCcolumn30m×0.25mm×0.25μm（P/N：26098-1420）

进样口：SSL250℃，不分流

流速：恒流模式1ml/min

升温程序：80℃(1min)，10℃/min到250℃(0min)，30℃/min到310℃(5min)

检测器：FID250℃

空气：350ml/min

氢气：35ml/min

氮气：40ml/min

进样量：1μL

载气：N2

仪器：AI1310Autosampler+TRACE1300

结论

本方法采用Thermofisher全新一代Trace1310 GC进行实验，能够完全满足检测灵敏度、精密度的要求。参考新版国标，选择TG-5MS色谱柱低流失、高惰性，能有效提高检测方法的准确性，实验结果线性范围良好。