食品中钾、钠的测定方法

基本信息

标准号 StandardNo：      GB/T 5009.91-2003

中文标准名称 StandardTitle in Chinese：     食品中钾、钠的测定^[1]

英文标准名称：     Determination of potassium and sodium in foods

发布日期 IssuanceDate：      2003-8-11

实施日期 ExecuteDate：      2004-1-1

首次发布日期 FirstIssuance Date：      1990-3-19

标准状态 StandardState：      现行

复审确认日期 ReviewAffirmance Date：      2004-10-14

计划编号 Plan No：

代替国标号 ReplacedStandard：    GB/T 12397-1990

被代替国标号 ReplacedStandard:

废止时间 RevocatoryDate：

采用国际标准号 AdoptedInternational Standard No：

采标名称 AdoptedInternational Standard Name：

采用程度 ApplicationDegree：

采用国际标准 AdoptedInternational Standard：

国际标准分类号(ICS)：      67.040

中国标准分类号(CCS)：      C53

标准类别 StandardSort：      方法

标准页码 Number ofPages:    5

标准价格(元) Price(￥)：    8

主管部门 Governor：      卫生部

归口单位 TechnicalCommittees：      卫生部

起草单位 DraftingCommittee：中国预防医学科学院营养与食品卫生研究所

测定意义

2008年5月1日，中华人民共和国卫生部颁布《食品营养标签管理规范》^[2]，所有食品均须对其食品营养成分、营养声称以及营养功能声称进行详细标注。该规范中要求对食品中常见营养元素的钠和钾进行强制性检测与标注。

制订食品营养标签管理办法的主要目的是指导和规范企业食品营养标签的标示，引导消费者合理选择食品，促进膳食营养平衡，保障人民身体健康。

方法起源

GB/T5009.91-2003《食品中钾、钠的测定》之标准方法——火焰发射光谱法源于1987年的国际标准ISO 8070-1987^[3]《奶粉中钠和钾的测定方法——火焰发射光谱法》，该国标方法经历了1990年GB12397-1990《食物中钾、钠的测定方法》的制订，以及2003年GB/T5009.91-2003《食品中钾、钠的测定》的改版更新。火焰发射光谱法始终是钾钠元素分析的标准方法。

火焰光度法

原理

火焰光度法^[4]（亦称火焰发射光谱法）是基于样品中的钾、钠元素的原子吸收低温火焰中的热量，跃迁为激发态原子，激发态原子不稳定而返回基态时释放特征波长的可见光，通过对发射光的强度检测即可定量样品中的钾、钠含量。

火焰光度计

火焰光度计是基于火焰发射光谱法原理而设计制造的分析仪器，其主要包括进样器、雾化器、混合室、燃烧口、单色器、光电系统组成。

准确性影响因素

1、火焰稳定性

火焰是产生原子激发的重要因素，故火焰稳定性是火焰光度计数据准确的重要前提。由于燃烧气与空气的最佳配比是火焰稳定的关键，故只有达到燃气/空气最佳配比点的火焰光度计才有可能实现检测数据的准确；

2、校准误差^[5]

分析仪器的用前校准是保证分析结果准确性的重要步骤。由于人为操作误差、实验室环境波动（气温、气压、风速、电压等）往往给仪器校准引入误差，只有具备校准校正的火焰光度计才能有效地降低校准过程中的误差，以提高分析结果的准确性；

3、超量程误差

每次样品分析均应在火焰光度计的线性量程内进行，否则必须对样品进行稀释或浓缩，以确保其浓度在量程范围内。但由于每次样品稀释或浓缩均为引入误差的过程，并且误差随稀释或浓缩的次数而呈指数放大。故选择超大量程的火焰光度计对于有效降低此类误差极有意义；

4、读数误差

火焰光度计的读数方式分为：单点读数式和连续读数式。依据统计学原理，单点读数的数据代表性远差于连续读数的均值。故选择连续读数的火焰光度计可在很大的程度上提升数据准确性。

解决方案

解决火焰光度计的误差缺陷设计是提高其检测准确性的关键，也是当前分析用户在各自应用领域共同关注的问题。

现代火焰光度计

现代火焰光度计具备以下功能：

1、采用内置空压机设计，每台火焰光度计均在出厂前由厂家调至燃气/空气最佳配比点，避免外置空压机人为调节所产生的误差；

2、内置校准校正功能，可有效避免仪器校准过程中各种随机误差；

3、超大量程范围，其量程范围是其他火焰光度计的5倍，可基本实现样品原液分析，避免样品稀释与浓缩所产生的误差；

4、连续读数，采用每秒20个以上的连续读数，并自动去除无效读数，显示读数均值，让检测结果更加准确；

5、标配数据管理软件，可自动记录打印检测数据与连续读数曲线，让检测结果记录更加全面，该软件符合GLP规范；

6、可进行IQ/OQ验证，满足高端实验室管理要求。

其从根本上克服了产生误差的设计缺陷，在食品中钾钠测定的应用中能给予高效准确的支持，成为该项检测很好的解决方案。

参考资料

·       1．  食品中钾、钠的测定 ．中国国家标准化管理委员会[引用日期2012-05-24]．

·       2．  卫生部通知印发《食品营养标签管理规范》（全文） ．中央政府门户网站．2008-1-11[引用日期2013-05-22]．

·       3．  ISO 8070：1987 ．ISO官方网站．1987-04-18[引用日期2013-05-22]．

·       4．  火焰光度法的简单介绍 ．中国知网．1957-06-11[引用日期2013-05-22]．

·       5．  分析化学 ．中国知网．2013-05-17[引用日期2013-05-22]．