食品安全风险评估中心提出直接测定3MCPD酯LCMS检测方法

　　卫生部食品安全风险评估重点实验室李荷丽、苗虹等最近在国际期刊《Journal of Chromatography A》（2015, 1410: 99-109）上发表了题为“Direct determination of fatty acid esters of 3-chloro-1, 2-propanediol in edible vegetable oils by isotope dilution  -ultra high performance liquid chromatography  -triple quadrupole mass spectrometry”的研究论文。

　　3-氯-1,2-丙二醇氯丙醇酯（3-MCPD酯）是近年来国内外食品安全研究热点之一。食品中氯丙醇脂肪酸酯的污染中以3-MCPD酯的污染最为严重，国内外对其在食品中的检测技术研究报道亦最多。食品中3-MCPD酯的检测包括直接法和间接法，直接法是将3-MCPD酯水解生成3-MCPD，进行衍生化反应后以气相色谱-质谱法（GC-MS）法进行检测，这也是国内外报道最多的方法；间接法是以不同的3-MPCD酯作为标准物质，以液相色谱-质谱法（LC-MS）直接检测食品中不同种类的3-MCPD酯。

　　国际上少数文献报道的食品中3-MCPD酯的间接检测方法中均是采用硅胶柱（或氨基柱）和C18固相萃取柱进行2步的固相萃取净化，实验步骤繁琐耗时，且绝大多数文献中只检测少数几种3-MCPD酯，并不能完全囊括油脂中可能存在的不同脂肪酸结合的3-MCPD酯。本文在已有文献报道的基础上，创新性地研究了以PSA和C18粉末为载体的基质固相萃取（MSPD）的食用油样品前处理技术，得到了非常理想的净化效果；且在本方法中以18种3-MCPD酯（包括7种3-MCPD单酯，11种3-MCPD双酯，其中3-MCPD双酯中包括6种2个脂肪酸不同的 3-MCPD双酯）作为标准物质，经过与本实验室建立的GC-MS方法对30份植物油样品的测定结果比较，在食用油中总3-MCPD酯含量上这两种方法的测定结果基本完全符合。且本方法在液相色谱分离上能够将3-MCPD酯与其同系物2-氯-1,3-丙二醇脂肪酸酯（2-MCPD酯）实现基线分离，也就是说对每一种3-MCPD酯的测定过程中排除了2-MCPD酯的干扰，其对3-MCPD酯的测定结果是准确可靠的。

　　该方法不仅可以应用于食品中总3-MCPD酯的测定，而且通过该方法可以得到食用油中不同脂肪酸酯结合的3-MCPD的污染轮廓，由于已有文献报道3-MCPD双酯和3-MCPD单酯的毒性不完全相同，3-MCPD单酯的毒性更强，因此本方法对于更好地评价3-MCPD酯对人体健康的危害和相关风险评估提供了可靠的技术支持。