发布时间:2021-04-16 07:34 原文链接: 高分辨TEM答疑


1.TEM-EDS与XPS测试时采样深度的差别?    XPS采样深度为2-5nm,我想知道EDS采样深度大约1um。 1.jpg   2.Z衬度像是利用STEM的高角度暗场探测器成像,即HAADF。能否利用普通ADF得到Z衬度像?   原子分辨率STEM并不是HAADF的ZL,ADF或明场探头也可以做到,只是可直接解释性太差,失去了Z衬度的优势。HAADF的特点除了收集角高以外,其采集灵敏度也大大高于普通的ADF探头。高散射角的电子数不多,更需要灵敏度。ADF的位置通常很低,采集角不高(即使是很短的相机长度),此外它的低灵敏度也不适合弱讯号的收集。   3.能谱,有的叫EDS,也有的叫EDX,到底哪个更合适一些?   能谱的全称是:Energy-dispersive X-ray spectroscopy国际标准化术语:EDS-能谱仪,EDX-能谱学。   4.透射电镜简单分类?   透射电镜根据产生电子的方式不同可以分为热电子发射型和场发射型。热电子发射型用的灯丝主要有钨灯丝和六硼化镧灯丝;场发射型有热场发射和冷场发射之分。根据物镜极靴的不同可以分为高倾转、高衬度、高分辨和超高分辨型。   5.TEM用铜网的孔洞尺寸多大?   捞粉体常用的有碳支持膜和小孔微栅,小孔微栅上其实也有一层超薄的碳膜。拍高分辨的,试样的厚度最好要控制在 20 nm以下,所以一般直径小于20nm的粉体才直接捞,颗粒再大的话最好是包埋后离子减薄。   6.TEM要液氮才能正常操作吗?   不同于能谱探头,TEM液氮冷却并不是必须的,但它有助于样品周围的真空度,也有助于样品更换后较快地恢复操作状态。   7.在透射电镜上观察到纳米晶,在纳米晶的周围有非晶态的区域,我想对非晶态的区域升温或者给予一定的电压(电流),使其发生变化, 原位观察起变化情况?   用原子力显微镜应该可以解决这个问题。   8..磁性粒子做电镜注意事项?   1.磁性粒子做电镜需要很谨慎。2.分散剂可以用表面活性剂,但是观察的时候会有局部表面活性剂在电子束辐照下分解形成污染环,妨碍观察。   9.Mg-Al合金怎么做SEM,二次电子的?   这种样品的正确测法应该是先抛光,再腐蚀。若有蒸发现象,可以在样品表面渡上一层金。   10.电压中心和电流中心的调整?   HT wobbler调整的是电压中心,OBJ wobbler调整的是电流中心,也有帮助聚焦的wobbler-image x和image y。   11.水热法制备的材料如何做电镜?   水热法制备的材料容易含结晶水,在电子束的辐照下结构容易被破坏,试样在电镜的高真空中过夜,有利于去掉部分结晶水。估计你跟操作的老师说了,他就不让你提前放样品了。   12.TEM磁偏转角是怎么一会事,而又怎样去校正磁偏转角?   一般老电镜需要校正磁偏转角,新电镜就不用做了。现在的电镜介绍中都为自动校正磁偏转角。   13.分子筛为什么到导电?   分子筛的情况应该跟硅差不多吧。纯硅基本不导电,单硅原子中的电子不像绝缘体中的电子束缚的那么紧,极少量的电子也会因电子束的作用而脱离硅原子,形成少量的自由电子。留下电子的空穴,空穴带有正电,起着导电作用。   14.电子衍射图谱中都会发现有一个黑色的影子,是指示杆的影子,影子的一端指向衍射中心。为什么要标记出这个影子在衍射图谱中呢?   beam stopper主要为了挡住过于明亮的中心透射斑,让周围比较弱的衍射斑也能清晰的显现。   15.HAADF-STEM扫描透射电子显微镜高角环形暗场像。   高分辨或原子分辨原子序数(Z)衬度像(high resolution or atomic resolution Z-contrast imaging)也可以叫做扫描透射电子显微镜高角环形暗场像(HAADF-STEM)这种成像技术产生的非相干高分辨像不同于相干相位衬度高分辨像,相位衬度不会随样品的厚度及电镜的焦距有很大的变化。像中的亮点总是反映真实的原子。并且点的强度与原子序数平方成正比,由此我们能够得到原子分辨率的化学成分信息。   16.TEM里的潘宁规。   测量真空度的潘宁规不测量了,工程师让拆下清洗,因为没有"内卡钳",无法完全拆卸,只好用N2吹了一会儿,重新装上后也恢复正常了,但是工程说这样治标不治本,最好是拆卸后用砂纸打磨,酒精清洗。   17.电子衍射时可否用自动曝光时间,若手动曝光.多少时间为宜?   电子衍射不能用自动曝光,要凭经验。一般11或16秒,如果斑点比较弱,要延长曝光时间。   18.CCD相机中的CCD是什么意思?   电荷耦合器件:charge-coupled device,具体可以参见《材料评价的分析电子显微方法》中Page35-42页。   19.有公度调制和无公度调制。   有许多材料在一定条件下,其长程关联作用使得晶体内局域原子的结构受到周期性调制波的调制。若调制周期是基本结构的晶格平移矢量的整数倍,则称为有公度调制;若调制周期与基本结构的晶格平移矢量之比是个无理数,称为无公度调制。涉及的调制结构可以是结构上的调制,成分上的调制,以及磁结构上的调制。调制可以是一维的、二维的,和三维的。   20.高分辨的粉末样品需要多细?   做高分辨的粉末样品,就是研磨得很细、肉眼分辨不了的颗粒。几十个纳米已经不算小了。颗粒越小,越有可能找到边缘薄区做高分辨,越有利于能损谱分析;颗粒越大,晶体越容易倾转到晶带轴(比如做衍射分析),X-光的计数也越高。