高效液相色谱测定注射用头孢曲松钠／舒巴坦钠含量

方案优势

本方法简便，快速，结果准确。

采用标准

国家相关标准

方法/原理/步骤

　　仪器与试药

　　SSI高效液相系统(SeriesⅣ泵，SSI Model 525紫外检测器及Anastar色谱工作站)，Sartorius十万分之一电子天平，头孢曲松`舒巴坦对照品(中国药品生物制品检定所，批号分别为：头孢曲松，0480-200001，含量：83.8%；舒巴坦，130430-2002，含量：99.8%)。注射用头孢曲松钠/舒巴坦钠(共3批：020727,0101011,001202)；甲醇，乙腈为色谱纯，其他试剂为分析纯。

　　线性关系

　　分别取对照品头孢曲松约50 mg与舒巴坦约25mg，精密称定，置同一100ml容量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，精密量取4.0,6.0,10.0,12.0,14.0ml，分别置50 ml量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，进样20μl

　　测定，以浓度为横坐标，积分面积为棕坐标，得回归方程头孢曲松为：

　　A=4.639×107C+5.231×105(r=0.9999),舒巴坦为A=7.346×105C+2.231×103(r=0.9999)由以上结果可见，头孢曲松0.8～2.8μg.ml-1与舒巴坦在0.4～1.4μg.ml-1范围内，峰面积与浓度呈良好的线性关系。

　　稳定性及精密度试验

　　取供试品溶液，分别于0，1，2，4，6h各进样20μl，记录峰面积，结果RSD小于1.5%,表明供试品溶液6h之内基本稳定。取供试品溶液重复进样6次，测定头孢曲松钠与舒巴坦钠的精密度，RSD分别为0.59%和0.77%.

　　回收率试验

　　采用加样回收法，精密称取已知含量的供试品(批号：020727)，分别加入头孢曲松和舒巴坦对照品，按含量测定方法操作，计算加样回收率，平均回收率分别为99.27%和100.02%；RSD分别为0.83%和0.91%，n=5。

　　样品含量测定

　　对照品溶液：分别精密称定头孢曲松和舒巴坦对照品约10mg,置同一50ml容量瓶中用流动相稀释至刻度，摇匀，即的。供试品溶液：取装量差异项下的内容物，约50 mg，置50ml容量瓶中用流动相稀释至刻度，摇匀，即的。分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μl，注入液相色谱仪，测定。

仪器设备

　　色谱条件

　　色谱柱：YWG-C18(4.6µm×250mm)；流动相[3]：甲醇-0.2mol .L-1磷酸二氢钠-10%氢氧化四丁基铵溶液-水(510：50：8：432)，并用10%磷酸溶液调节pH为5.0；检测波长:230nm；流速:1.0ml.min-1；定量进样环20μl；室温，以外表峰面积法计算含量。

讨论

　　本文建立的注射用头孢曲松钠/舒巴坦钠的HPLC含量测定方法简便，快速，有较好的准确性和量好的重现形，能够将2个极性相差较大的组分在此色谱条件下测定出来，节省了分析时间。