高碘酸钾催化分光光度法测定矿石中的微量铱

一、方法要点

铱对高碘酸钾氧化铜的催化作用，在碱介质浓度为0.03mol/L，IO₄-为0.01mol／L，Cu ²⁺为0．003mol／L时，在40℃，反应不超过20min时，可用该反应测定微量铱。

在250倍铱量的金、银、铂、钯，及125倍的铁、钴、镍、铅、锡、铬，和铱量相当的锇、钌和铑，都不于扰测定，阴离子中主要是碘化物能引起较大的误差。方法较准确和简便。

二、试剂与仪器

(1)高碘酸钾(0.3mol／L)：用0．03mo1／L的氢氧化钾溶液配制成。

(2)氢氧化钾溶液(0．2mol/L)。

(3)氯化钠溶液(1mol／L)。

(4)盐酸、硝酸。

(5)铱标准溶液：称取0．2000g海绵铱(纯度在99.99％以上)置于烧杯中，加王水10mL溶解，加热蒸干，加盐酸5mL赶硝酸，蒸干后加水溶解，加2mL盐酸，使盐类全部溶解，移入1000mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，混匀，此溶液含铱为200μg／mL。

移取1mL放入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液含铱为200μg／mL。

再移取10mL(0．2μg铱溶液)放入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液含铱为0．02μg/mL。

(6)硫酸铜溶液(0.01 mol／L)。

(7)分光光度计。

三、分析步骤

称取矿石试样1.0000g置于200mL烧杯中，加王水30mL分解试样，蒸发近1mL体积，用水稀释至约40mL，然后将不溶残渣滤除。将滤液收集于100mL容量瓶内，用水稀至刻度，分取10mL置于25mL烧杯中，于低温下浓缩至2mL左右，加1mol/L的氯化钠溶液3～4滴，蒸发至干，加盐酸(1+1)1mL，蒸干，加水5mL溶解盐类，移入25mL比色管中，加4mL0．2mol／L的氢氧化钠，加0．3mol／L的高碘酸钾1mL，用水稀至约23mL，摇匀，置于冷水浴中恒温10min，加入0．01mol／L硫酸铜溶液1mL，摇匀移入40℃的水浴中，反应10min左右后取出，在流水下冷却后，用2cm比色皿，于波长420nm处，以试剂空白为参比，测量吸光度。

四、标准曲线的绘制

吸取含铱为0．00、0.01、0．02、0．03、0．04、0．06μg的铱标准溶液分别置于25mL比色管中，加入4mL0.2mol／L的氢氧化钠。以下按分析步骤进行，测定吸光度，绘制标准曲线。

铱的百分含量按下式计算：

w(Ir)=（W/G）×100％

式中W一一试液的吸光度在标准曲线上查得的铱量；

G——分取的试样质量。