高精度X荧光仪检出限的测定技术研究

目前,X荧光分析技术已广泛应用于环境监测、找矿、工业生产等领域,随着应用需求的不断提高,对仪器性能指标的要求也在逐步提高。检出限是评判仪器测试分析性能的重要标志之一,尤其是对痕量分析仪器。由于仪器的检出限会随着仪器内部器件的老化而改变,因此需要对仪器的检出限进行定期检测。有关便携式高精度X荧光仪检出限的研究报道尚不多见。本文课题来源于国家国家高技术研究的发展计划项目―高精度能谱探测仪器研发‖（项目编号:2012AA061803）,旨在结合实验方法研究便携式X荧光仪检出限的测定技术,并分别以SiO₂和聚乙烯（PE）为基体,检测IED-2000T型便携式X荧光仪对Ti、Cu、As、Pb、Mo、Ag这几种元素的分析检出限。论文取得的主要成果有:1.通过实验,确定了仪器不同模式下的最佳工作条件:中元素模式下的最佳管电压为24kV,最佳管电流为30μA;重元素模式下的最佳管电压为40kV,最佳管电流为1μA;2.分别以SiO₂和聚乙烯（PE）为基体,配制了系列低含量标准样品,为开展检出限研究和今后对仪器的检测测试提供了基础条件,经检测,这些样品的均匀性良好（各元素分布的相对误差<2%）;3.以SiO₂为基体时,仪器对Ti、Cu、As、Pb、Mo、Ag的检出限分别为（单位:μg/g）:73.7、8.0、11.2、68.0、8.7、68.2;以PE为基体时,Ti、Cu、As、Pb、Mo、Ag的检出限分别为（单位:μg/g）:35.6、3.1、5.7、48.8、7.1、27.1μg/g;研究表明,X荧光分析仪的检出限与样品基体成分、目标元素种类、测量时间、X光管的工作条件等有密切的关系,而且变化较大,因此,在实际工作中应引起注意。