2013年现场检测仪器及技术研讨会大会报告（二）

　　2013年6月20日-21日，由《现代科学仪器》编辑部主办，国产科学仪器应用示范中心协办的2013年现场检测仪器及技术研讨会在中国青年政治学院图书馆学术报告厅隆重召开，来自各地的学者老师200余人相聚一堂，同时赛默飞世尔科技、德国耶拿、海光仪器、华夏科创、吉天科技、勤邦生物、布鲁克公司等公司也参加了此次会议。

　　汪正范研究员：快检仪器有效性评价的重要性

中国分析测试协会 汪正范研究员

　　来自中国分析测试协会的汪正范研究员为我们带来了题为《快检仪器有效性评价》的报告，首先汪研究员介绍了快检仪器目前存在的品种多、对检测结果评价不一以及没有统一的评价标准的现状，那么至此快检仪器的有效性评价就是非常有必要了，快检测必要性包括四点：1)快速检测仪器在3-5 年内是不可替代的。2)保证快速检测仪器结果的可靠性，提高社会认可度。3)规范快检仪器市场，提高社会诚信。4)完善社会责任和社会信用标准体系，提高社会管理科学化水平。

　　那么应该如火如何评价快检仪器的有效性呢?当然汪研究院也给出了一个解答，快检仪器包括了仪器、检测方法和试剂，这使得快检仪器的有效性涉及到：检测仪器的准确性和可靠性、检测方法的科学性和合理性(包括了样品处理方法的科学性和合理性)、使用试剂的质量、检测时的环境条件(温度、湿度、电磁场强度等)、溯源时使用的标准物质的质量、检测人员的技术水平等等，而最终检测结果是评价快检仪器有效性的最好方法。

　　随后汪研究员介绍了快检仪器有效性评价的国内外现状，我国快检仪器主要是应对食品安全的监管、室内空气和饮用水安全的检测，主要检测对象是有毒有害物质；国外的快检仪器主要用于炸药、毒品和一些危险品的检测。目前国内外尚未见到完善的、统一的快检仪器有效性的评价方法 。

　　然后汪研究员对快检仪器的一些指标：准确度、检出限、精密度、重复性、再现性、抗干扰性、全程分析时间等进行实测，以此来评价快检仪器有效性。不同类型的快检仪器有效性评价指标可能有所不同，但可靠性(可用准确性、检出限表征)、稳定性(可用精密度、重复性、再现性表征)、适用性 (可用抗干扰性--对电磁干扰、环境干扰、基体干扰等的抵抗能力和全程分析时间表征)对所有快检仪器的描述是一样的，可以用来作为评价快检仪器有效性的通用指标。

　　随后汪研究员又对与这些指标进行了详细解读：

　　准确性：表示测量值与真值符合的程度。由于快检仪器一般是用来进行筛查的，一般不要求给出准确的测量值，只要给出被测物含量是否超过标准值(或限定值)即可。未超过，则以阴性表示；超过，则以阳性表示。所以，在快检仪器中评价结果的准确性(可靠性)时，是以假阳性率和假阴性率的多少来描述的。

　　检出限：是指能产生一个确证在试样中存在被测物质的分析信号所需要的该物质的最小量值(含量或浓度)。当置信度为99.7%和 95%时，检出限为产生信噪比3倍和2倍时所需要的该物质的最。检出限应低于被测物在试样中所规定的量值。否则检查的阴性结果是不可靠的。

　　精密度：在规定条件下多次重复测量同一量时各测量值彼此相符合的程度。可用标准偏差或相对标准偏差、极差、算术平均差表示。

　　重复性：同一分析人员、用同一分析仪器与方法，对同一量相继进行多次测量时，所得到的各测定量值之间的一致性。

　　再现性：不同分析人员、不同仪器, 在不同或相同的时间内,用同一分析方法对同一量进行多次测定时，所得到的各测定量值之间的一致性。

　　抗干扰性：对电磁干扰、环境(温度、湿度、振动等)干扰、基体(杂质)干扰等的抵抗能力。由于快检仪器多用于现场，要求对电磁、温度、湿度、振动的干扰有较强的抵抗能力，基体(杂质)的干扰可用样品处理来解决。

　　全程分析时间：从取得样品到得到最终结果的时间，包括了样品处理时间及仪器分析的时间。

　　对于有标准样品(基体与被测样品需一致)的以其标准值溯源。对于无标准值的物质，采用单实验室多种标准测量方法，或多实验室一种标准测量方法得到的结果溯源；也可采用单实验室多水平特定的测量方法，或多个实验室采用一种特定的测量方法得到的结果溯源。

　　赛默飞世尔科技：帮助客户实现最快捷的现场检测、共同保障环境、食品与国土安全!

赛默飞世尔科技 郑欣先生

　　来自赛默飞世尔科技的郑欣先生为我们带来了题为《赛默飞世尔科技的便携与手持分析检测方案》的报告，在报告中郑先生首先介绍了分析检测-从传统实验室到现场分析的转变，那么我们常见的有传统实验室的分析仪器有原子光谱、分子光谱、质谱、色谱等等，那么这些常用在食品安全、环境与法医，能源与化工等等方面，还有一大类仪器是生命科学类仪器，主要应用在生命科学研究、生物制药等等，这些总体构成了传统实验室的结构。但是对于分析来说我们可能在不同的地方进行，那么这就需要我们从实验室检测到现场检测，这就需要一些便携/手持仪器检测进行实时采样、自动检测、自动输出或上传结果。随后郑先生介绍了不同应用领域对快速现场检测设备的要求，由于原理与应用领域的关系，XRF 是最常应用的便携、手持式仪器之一。随后又介绍了赛默飞现场检测产品线与应用。

　　然后郑先生介绍了现场仪器在环境检测、食品安全、法医与国土安全、制药与药品检测等等方面的应用。

　　最后郑先生介绍了赛默飞世尔科技业务分布于各个领域，作为分析领域的集大成者，我们为中国客户提供如下具有代表性的行业解决方案：总体方案：赛默飞世尔完全产品手册、赛默飞世尔实验室整体解决方案、制药领域：中医药现代化解决方案、制药企业GMP解决方案、制药企业QAQC解决方案等等。

　　孙素琴教授：现代红外光谱技术与中药质控和食品安全

清华大学化学系 孙素琴教授

　　来自清华大学化学系的孙素琴教授为我们带来了题为《现代红外光谱技术与中药质控和食品安全》的报告，在报告中孙教授首先以试题的形式详细为我们阐述了合理的定性与定量分析食品中营养素的种类和含量，是保障食品质量所必须的技术支撑。

　　随后孙教授介绍了我国食品检测分析的技术难题：成分复杂多样，难以完全逐一分离并检测，随后举了一个蛋白质检测的例子，目前用到的方法是半微量凯氏定氮法，需要将样品加入浓硫酸，此时样品中的N转化成氨离子，此时我们可以根据N的含量推算蛋白质的含量，这是就有一个问题，只要添加含氮物质，即可增加蛋白质的含量，那么这个问题的根本的解决方法就是直接检测蛋白质的含量。随后孙老师讲到了经过近三十年的理论研究和实践应用，首先提出了 “多级红红外光谱宏观指纹法”，从而打破了红外光谱只用于单一物质或简单混合物分析的禁锢。

　　随后孙教授介绍了红外光谱可以根据物质对红外光的吸收特征来确定其化学结构，被称为单一物质的“指纹光谱”。红外光谱用于混合物分析的优势：无需标记，直接检测还可以定性分析和定量分析，也可以分析常规尺寸、纳克级以及微米级等等。

　　最后针对葡萄酒中以及人参的的红外光谱分析进行了详细的解读。

　　北京勤邦：关注食品安全，关注物联网食品安全检测箱应用!

北京勤邦生物技术有限公司 产品经理陈炜玲女士

　　来自北京勤邦生物技术有限公司的产品经理陈炜玲女士为我们带来了题为《食品安全检测技术研究及应用》的报告，在报告中陈经理首先介绍了我国食品安全的概况，近几年我国食物中毒案件频发，其中有毒动植物及化学性中毒报告起数和死亡人数最多，也是食物中毒事件的主要死亡原因，2013年中央一号文件发布，继续关注食品安全，同时食品安全监管机构改革对食品安全检测提出了新要求：食品生产、加工和流通等环节统一归食品药品监督管理总局监管，农产品种养殖统一归农业部监管；食品安全监管职责整合后，执法监管工作需要更加便携化、集约化、信息化、智能化的食品安全检测装备。面对新的形势，新的检测需求，食品安全检测箱应运而生。

　　随后陈经理介绍了物联网食品安全检测箱的特点：便携化、集约化、信息化与智能化。目前食品安全检测箱可以检测的项目很多，包括农残兽药、微生物、理化检测、微生物、重金属、水质分析以及毒素。陈经理针对以上的检测项目进行了介绍。那么为了实现全产业链的检测就需要从各个方面进行把关检测，这时就形成了物联网在农产品、食品质量安全控制中的重要作用，那么物联网的特点包括三个方面，更深入的智能化、更全面的互联互通以及更透彻的感知。

　　最后陈经理介绍了食品安全检测箱的应用，包括食品种植/养殖、加工、储运、消费各个环节以及用于食品的大规模初筛，实时监控，在线检测。

　　德国耶拿：食源性病原微生物现场快速检测系统快速、简便。

德国耶拿 诸建先生

　　来自德国耶拿的诸建先生为我们带来了题为《食源性病原微生物现场快速检测系统》的报告，在报告中首先诸先生介绍了我国食品安全出现的问题：重金属、农药残留、添加剂、致病菌、转基因等等问题，同样也是分析行业对于这些方面进行关注的要点。那么在国际上检测较多的食品致病菌包括沙门氏菌、李斯特菌、空肠弯曲菌以及大肠杆菌。如果对于这些致病菌能够快速检测就是非常重要的了。目前最重要的还是微生物培养方面，一般需要24h-48h，但是对于突发性的时间，我们需要快速的响应，当然这个是不能满足现在的要求的。

　　随后诸先生介绍了耶拿公司SELMA 96 小型液体工作站，适合大量食品病原微生物PCR检测的加样操作SELMA 96 小型液体工作站提供快速的PCR反应体系的解决方案，同时介绍了SELMA 96 小型液体工作站的三个特点：

　　功能强大：96道移液头，具备移液、分液、整板稀释、梯度稀释等功能；

　　操作简单：无需连接电脑，无需编辑程序，无需专业人员，几分钟就能掌握仪器操作；

　　使用方便：仪器小巧，搬动方便，可放到生物安全柜中工作。

　　随后诸先生介绍了微生物现场快速检测系统MobiLab，MobiLab样品采集. 核酸纯化、PCR检测、所有操作都在现场完成，仅需1个小时，这样就大大的节省了检测时间。这台仪器提供了一盒试剂盒、一台仪器同时保证得到一个结果。这个试剂盒包括了所有试剂盒耗材，保证了移动工作、操作简便、成熟方法、检测快速。那么这个微生物现场快速检测系统MobiLab仪器移动工作、操作简便、结实耐用、检测快速等特点。那么这个检测结果就能做到简洁清晰、操作简便、准确可靠以及检测快速等特点。MobiLab只需要一种标准操作流程即：采样样品的DNA抽提纯化、加入 PCR-Ready-Mix 预混液、通过注射器将样品从试剂管转移到PCR反应槽、在 MobiLab上完成高速PCR、试纸条阴阳性结果分析，做到了简单、快速。

　　最后诸先生总结了食品微生物现场快速检测系统MobiLab的重点：现场快速检测大肠杆菌、李斯特菌、沙门氏菌等，可定制个性化检测项目、携带方便，适合商检、海关、质检、CDC等在现场的快速检测、食品、制药公司在生产的每个环节都可进行快速的直接检测验证，在产品质控方面具有很好的成本效益、简单耐用：无需专业人员就能顺利操作得到稳定准确的结果。

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　　赵起越老师：现场质谱及气相色谱/质谱联用在环境有机污染监测中的应用

北京市环境保护监测中心 赵起越老师

　　来自北京市环境保护监测中心赵起越老师为我们带来了题为《现场质谱及气相色谱/质谱联用在环境有机污染监测中的应用》的报告，首先赵老师讲了国外现场GC/MS分析技术发展很快，将实验室的台式机变小、引入集采样及分析于一身的直接质谱法均可对环境中挥发及半挥发有机物进行实时、原位的测定。固相萃取及快速色谱等技术的应用使现场分析的准确度、精密度有很大的提高，大大扩展了现场技术的应用范围。

　　随后赵老师介绍了国外现场MS和GC/MS的最新发展动态，首先讲到直接质谱技术按照接口种类不同直接质谱可以分为两类即：膜引入质谱、毛细管限流质谱，并对这两种方法进行了比较：

　　那么目前现场分析中使用最多的直接质谱分析技术是质子转移反应质谱技术，那么质子转移反应质谱技术的基础是：质谱的空心阴极灯电离 ppm含量的水蒸气，得到水离子，它与分离物质进行分子离子反应，即使用质子作为化学电离源的离子化剂，与空气中挥发性有机化合物反应，该方法可以再几秒内对有机气体完成ppb级定量分析，成为空气中VOCs的一个快速传感器。

　　最后赵老师分析了一下国内情况的发展现状，我国在现场GC/MS的工作还很落后，至今为止现场质谱和GC/MS联用仪器还没有实现国产化，购置现场质谱及GC/MS的单位很少，多数的有机污染事故监测仍使用实验室传统分析仪器完成。现场质谱及GC/MS时实现有机物原位、实时分析的重要手段，是突发性环境污染事件中有机物分析的必备工具，同时也是日常环境有机物筛查的有效方法。仪器制造设计部门应本着引进、消化、吸收及国产化的原则，早日设计、制造出国产品牌，降低成本，将我国的应急监测工作推向一个新高度。

　　耿利华老师：新技术，电子鼻快速鉴定农产品品质

北京市农林科学院蔬菜研究中心 耿利华老师

　　来自北京市农林科学院蔬菜研究中心的耿利华老师为我们带来了题为《电子鼻快速鉴定农产品品质》的报告，在报告中，耿老师首先介绍了电子鼻的概念，即：电子鼻主要是通过气体传感器和模式识别技术的结合模拟生物嗅觉系统，实现气体检测和识别等功能。主要方法就是以气体传感器模拟生物嗅觉系统中的嗅感受神经细胞，用主成份分析、人工神经网络等模拟嗅球层和僧帽细胞层甚至更深层嗅觉皮层等连接而成的神经回路，用计算机或专用芯片对采集到的信息进行处理，达到识别气体或气味的目的。

　　然后耿老师表示电子鼻识别的主要机理是在阵列中的每个传感器对被测气体都有不同的灵敏度。电子鼻主要由气味采样系统、气体传感器阵列系统和信号处理系统三种功能器件组成。

　　随后介绍了电子鼻的原理：

　　和人类嗅觉系统相似，电子鼻包含一组化学传感器阵列，被封装在密闭容器中。目标混合物，以气态形式引入到密闭容器中，气体和传感器之间的反应导致传感器电阻值的变化。这些变化依赖于气体中各成分与传感器之间的复杂的相互作用，每一个传感器与部分成分以独特的方式进行响应。在阵列中，每一个传感器有不同的特性(如涂层、工作温度等)，因此，对于特定的气味，每一个传感器有不同的电响应(即电阻值输出)。传感器阵列的联合输出形成一个指纹图谱或标记图，对于特定的气味是独一无二的。根据指纹图或标记图利用一定的模式识别算法即可识别出不同的气味成分。

　　常见电子鼻按原理分类：金属氧化物传感器类型电子鼻、电化学传感器类型电子鼻、石英震荡天平QCM类型电子鼻、表面声波SAW类型电子鼻、气相色谱型电子鼻、质谱型电子鼻、光谱法电子鼻、其它特殊传感器类型电子鼻。

　　随后耿老师重点讲了PEN3型电子鼻，首先对于PEN3电子鼻的特点以及原理以及采样方式进行了介绍，，根据10个传感器的特征值，然后采用主成分分析法、线性判别法和传感器区别贡献率分析法作为主要区别分析方法。在对未知样品进行判定的分析中，按实验要求将采集的实验数据分类并存储成模板，通过区别判定DFA、欧氏距离EU CLID、马氏距离和相关性分析等方法，有效判定未知样归属哪一类。

　　最后耿老师对于电子鼻的未来前景进行了展望：电子鼻作为一种电子嗅觉传感技术，在农产品品质监控、质量评价和安全检测中显示出独特优点，可在线全程跟踪产品加工工艺、检测过程对产品无损坏、快速灵敏等。随研究深入，越来越多实验方法将电子鼻与其它一些分析仪器或技术相结合：一种新研究方法将电子鼻与气相色谱仪火焰离子化检测器并联成为一个耦合系统后，不仅可检测食品中复杂香气成分中各有效物质，还可得出各有效物质对电子鼻所测得总体香气所作出贡献大小。利用一种多角度分析方法(将质构分析，味觉传感分析，颜色分析，成分分析和电子鼻等配合使用)，从各个角度宏观的分析食品农产品的感官特性及成分特性，将有利于食品农产品的开发研究和质量控制等。在电子鼻分析技术优势基础上，联合利用其它分析技术可取得更加详尽完整的分析结果，这种多角度联合分析的思路和技术将会成为一种新的研究趋势。

　　吉大•小天鹅：乳及乳制品中蛋白质相关检测技术及其应用

吉大•小天鹅仪器公司 高德江先生

　　来自吉大•小天鹅仪器公司的高德江先生为我们带来了题为《乳及乳制品中蛋白质相关检测技术及其应用》的报告。

　　乳及乳制品是人们重要的日常消费品之一，其中蛋白质是乳及乳制品质量评价的重要指标，在报告中高先生首先介绍了传统蛋白质的检测方法如，凯氏定氮法、分光光度法、杜马斯燃烧法的原理及其优缺点，以及我们在蛋白质快速检测技术和方法所做的工作。采用蛋白质染色析出技术，建立了一种奶制品中真蛋白含量的测定方法，并研制出与该方法配套的专用小型仪器检测系统。对显色温度、时间和非蛋白氮干扰物质等测量影响因素进行了系统考察研究，结果表明，该检测系统测定结果准确、检测速度快，但样品的处理和检测时间再10min以内，并可避免常见非蛋白氮物质的干扰。

　　随后高先生介绍了根据皮革水解蛋白中羟脯氨酸含量较高的特点，通过对皮革水解蛋白质的高温催化消解和羟脯氨酸显色系统研究，建立了奶制品中皮革水解蛋白专用检测方法，并研制出多通道高温催化消解设备和皮革水解蛋白检测仪;通过对催化消解条件的优化，使单批样品(25个)的前处理时间再35min以内完成，检测结果与国际方法吻合。

　　最后高先生简单的介绍了一下吉大•小天鹅仪器公司，是与1992年成立由吉林大学第一家以无形资产投入与江苏小天鹅集团等企业合资共建的参股公司，公司产品的食品安全、水质分析、空气质量等现场速测仪器及网络监控软件等。

　　安捷伦科技：移动检测技术及应用发展的几点思考与探讨

安捷伦大中华区生命科学与化学分析事业部环境市场经理 祝立群博士

　　安捷伦大中华区生命科学与化学分析事业部环境市场经理祝立群博士带来了《移动检测技术及应用发展的几点思考与探讨》的报告。

　　祝博士主要从移动检测技术对仪器设计提出的要求；移动检测技术应用的专一性与广谱性；移动检测技术分析速度与数据可靠性和准确性；移动检测技术中软件和数据库的重要性等几方面内容进行了讨论。

　　移动检测技术对仪器设计提出的要求

　　可移动性

　　祝博士表示可移动性是移动检测仪器设计的一个基本要求，仪器的设计应考虑仪器需要满足移动性所带来的要求，例如能耗问题、体积大小、重量、防振能力，以及对外部环境的适应能力，要可以在宽范围的温度、湿度下正常工作。安捷伦公司的车载式5975T气质联用仪在设计上与实验室用仪器相比能耗减少了46%、体积缩小了38%、重量减少了35%，同时其抗震性能要求达到美军标MIL-STD-810F:514.5C-3方法要求。

5975T车载式气质联用仪及其它的防震底座设计

　　样品分析速度快

　　对移动检测仪器设计的另一个基本的要求是样品分析速度要快。样品处理和导入是整个分析测试过程的最耗时的步骤，有效的、快速的样品导入技术可以大大提高整个分析过程的速度。安捷伦配套的快速进样装置有Mini-TD微型热脱附仪、TSP热分离直接进样杆、CST手持微吸附气体采样器和顶空自动进样器。

　　移动检测技术分析速度与数据可靠性和准确性

　　祝博士表示移动检测技术分析速度与数据可靠性和准确性包括检测信号的正确解读、检测技术的应用目的和检测技术的应用限制。手持式、便携式、车载式移动检测设备在样品现场获取的检测数据的准确性与可靠性可以与在实验室中仪器检测的数据的直接比对。

　　采用Mini TD与5975T结合的方法检测空气中多组分的VOC，可以一次分析多种目标组分(63种)；定量曲线范围达到10-1000ng，满足低浓度组分检测需要；高浓度进样后无残留，适于严重污染空气监测；液体标样标定定量曲线，简单经济；在线离线采样方便灵活。

　　移动检测技术应用的专一性与广谱性

　　祝博士表示移动检测技术的专一性和广谱性除了针对检测项目而言，同样对检测样品类型也需要考虑。这些在移动检测仪器的设计过程是要综合考虑并做统一安排的。这点在安捷伦公司的移动检测技术平台的仪器设计中得到了充分体现。

　　便携式的微型色谱仪则是通过配置不同的检测通道满足检测样品多样性的要求，490型便携式的微型色谱仪最多可以配置4个检测通道；5975T车载式气质联用仪的设计则特别强调了样品多样性的适应能力。由于质谱有很好的定性能力，车载式移动可以对它赋予更多的样品类型和样品种类的检测能力，故其质谱仪的质量数范围设定在2~1050amu，可以覆盖几乎全部NIST谱库的有机化合物定性分析；而在样品检测类型方面考虑了从气体、液体、到固体的所有样品类型，采样方式也包括了在线、离线等多种手段。

　　此外，祝博士还就移动检测技术中软件和数据库的重要性进行了讨论，并列举了移动检测技术在分析中的广泛应用。

　　最后，祝博士表示移动检测技术应该是以应用为导向，综合考虑可移动性、检测速度、检测样品的专一性和广谱性，在保证检测数据的准确性和可靠性的基础上，广泛鼓励各个应用领域的科学家共同参与，才有可能推动移动检测技术的快速发展。