2013年8月20-21日,“2013全国表面分析科学与技术应用学术会议暨表面分析国家标准宣贯及X射线光电子能谱(XPS)高端研修班”在北京西郊宾馆召开,由高校分析测试中心研究会、全国微束分析标准化技术委员会表面分析分技术委员会主办,国家大型科学仪器中心-北京电子能谱中心、北京师范大学分析测试中心和北京大学分析测试中心共同承办。
研讨会邀请国内知名XPS专家、国标委表面分委会委员、以及资深仪器工程师等专业人士,共同探讨表面分析学科及其应用技术的发展以及与其他学科的融合,加强同行之间交流与合作,建立表面分析学科和技术表面的交流平台。
赛默飞世尔科技(中国)有限公司、岛津企业管理(中国)有限公司、高德英特(北京)科技有限公司、北京艾飞拓科技有限公司等企业参加了会议。
会议现场
清华大学、北京电子能谱中心 朱永法教授
清华大学朱永法教授致欢迎词。介绍说今年依托高校分析测试中心研究会,重新组织了这次会议,达到一个比较大的规模。国内表面分析的科研人员、测试人员、仪器研制人员,都来参加了这个会议,共同交流,为表面分析的发展做出贡献。 希望会议开得越来越正规,越来越规范,希望今后每年都有一次学术交流。在此对大家的到来表示衷心的感谢!
高校分析测试中心理事会、上海交通大学 梁齐教授
梁教授介绍说一方面通过会议把能谱方面的研究和表面分析技术做一个提升,另一方面今后会开展系列的仪器前沿技术与应用的高端研修班,上个月在中国科技大学刚刚举办了第一届研修班。这次会议即是一个表面分析的学术会议,又是一个有关标准的宣贯会,还是一个高端仪器研修班的系列活动之一。希望通过这样一个活动把大家的技术提高,一起探讨表面分析技术的发展和前沿。
北京工业大学材料学院 王金淑
首先,来自北京工业大学材料学院的王金淑老师做了《镧钼阴极的表面分析研究》的报告。
La2O3-Mo阴极(简称La-Mo阴极)是有望替代有放射性污染的钍钨阴极材料。在阴极中,氧化镧是很好的发射活性物质,其含量对阴极的性能会有影响,王老师采用光电子能谱的方法对添加不同含量的氧化镧掺杂钼粉的性能以及镧钼阴极表面元素的状态进行了研究。
王老师认为Mo表面纳米La2O3微粒使光电子在Mo基体内传输及离开金属表面时不能产生等离子振荡而使特征能量损失谱减小;Mo晶粒表面的纳米La2O3粒子增大了光电子的非弹性散射自由程,因而使Mo3d峰强度随La2O3含量的增加而增大;还原过程中析出的纳米La2O3粒子在金属Mo的表面或周围对Mo起到包埋效应,减小了Mo与大气的接触面积,从而使稀土——钼的抗氧化能力增强;镧钼丝中La2O3与Mo2C的反应生成单质镧,促进了阴极的发射。
北京理工大学材料学院 郝建薇
来自北京理工大学材料学院的郝建薇老师做了《XPS在橡塑共混材料耐油耐热机理研究中的应用》的报告。
报告中介绍了采用熔融共混法制备硅橡胶(MVPQ)与乙烯-乙酸乙烯共聚物(EVA28,VA含量28%)质量比7:3的橡塑共混材料,在耐油耐热性能测试的基础上,利用X-射线光电子能谱以45°掠射角表征MVPQ/EVA28共混材料耐油耐热测试前后样品表面C、O、Si元素浓度变化;采用变角XPS分别以10°、45°、80°掠射角表征了MVPQ/EVA28共混材料耐热老化前后样品表面元素浓度随深度的变化。
总结说,MVPQ/EVA28共混能够提高硅橡胶的机械性能,基本满足特缆护套基料性能要求;XPS元素含量、化学状态及变角分析揭示了橡塑共混体系耐油、耐热机理。
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上海交通大学分析测试中心 邹志强
来自上海交通大学分析测试中心邹志强老师做了《硅基底上外延生长的MnSi1.7 纳米线的STM、TEM和XPS研究》的报告。
利用STM对Mn的硅化物在Si(111)、Si(001)、Si(110)衬底上的反应外延生长进行了详细的研究,发现在大约500-600℃的温度范围内在这三种Si衬底上均可形成沿Si<110>方向生长的Mn的硅化物纳米线。扫描隧道谱(I-V曲线)测量表明这些纳米线零偏压附近具有约0.7ev的带隙,与MnSi1.7 体材料的一致,属于半导体性纳米材料。透射电镜(TEM)研究表明这些纳米线是由四方晶体结构Mn11Si19(即MnSi1.7 的一种)相构成。X-射线光电子能谱(XPS)研究表明,MnSi1.7 纳米线暴露在空气后表层会被氧化,但其抗氧化性能要比Mn团簇样品好得多。
北京化工大学 程斌
来自北京化工大学程斌老师《XPS 在高分子材料中的应用》的报告。
介绍了高分子材料的特点。高分子材料表面能低,表面组成与本体组成差别很大,在测试本体信息时必须剥掉表面相,而且由于其易于受损,不可用X射线长期照射、避免高能电子、高能离子轰击。还介绍了高分子材料的鉴别,高分子共聚/共混物组成的测定、高分子材料表面改性的研究。
最后总结说高分子材料已经深入到各个领域,XPS在研究高分子材料的界面作用、粘合机理、表面/界面改性等方面发挥重要作用。
南京大学现代分析中心 高飞
来自南京大学现代分析中心的高飞老师做了《利用原位手段研究TiO2暴露晶面对Au/TiO2 催化性质及金属-载体强相互作用的影响》的报告。
发展了一种较为简便的控制TiO2纳米晶暴露晶面的方法,通过沉积-沉淀法制备了Au/TiO2模型催化剂,样品标记为Au/TiO2-100、Au/TiO2-101、Au/TiO2-001。借助CO完全氧化反应来评价三个催化剂的活性,其催化活性顺序为Au/TiO2-100>Au/TiO2-101>Au/TiO2-001,三个催化剂在低温区(<320K)和高温区(>320K)有两个活化能。低温区活化能较大,高温区的活化能较小。为解释它们活性差异的原因,借助原位光谱手段(Ex-situ XPS、in-situ ESR,in-situ DRIFTS)对样品进行了表征。
还利用Ex-situ XPS研究了Au/TiO2催化剂中金属-载体强相互作用。在高温条件下(523K、573K、623K)不同气氛(H2、O2)处理样品中,Au和TiO2之间存在电子转移,其难易程度和TiO2载体晶面有密切的关系,而这种SMSI效应对其催化活性也有非常显著的影响。
总结说,Ex-situ XPS分析在一定程度上可以解决常规XPS分析中“Pressure Gap”的问题,结合相关的表征手段,可以成为探究催化剂在反应条件下反应过程的有力工具。
四川大学分析测试中心 田云飞
来自四川大学分析测试中心的田云飞老师做了《聚苯硫醚微等离子体表面改性的X射线光电子能谱分析》的报告。
主要介绍了聚苯硫醚复合材料制备与修饰,等离子体修饰机理,微等离子体修饰装置,微等离子体修饰的应用,材料的XPS表征。
介绍到应用X射线光电子能谱对微等离子体处理后的聚苯硫醚材料表面进行分析,并与Ar离子刻蚀后的材料表面进行对比。结果表明,微等离子体处理后,表面产生大量含氧基团,S的相对含量相比未处理区域明显增加,这说明微等离子体处理过程不仅能够起到表面改性的作用,也具有一定的刻蚀效果。微等离子体具有体积小,能耗低的优点,辅以相应的控制程序,能够实现材料表面的图案化修饰,可用于功能薄膜、传感阵列等器件的制备。
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四川材料与工艺研究所 陆雷
来自四川材料与工艺研究所陆雷老师做了《铍薄膜的射频制备技术及性能研究》的报告。
陆老师介绍了一下自己的研究背景,以及薄膜制备与AES联用装置、射频磁控溅射技术特点与原理、薄膜制备工艺流程,Be薄膜的AFM、SEM、AES、XPS分析。
研究表明采用射频磁控溅射法成功地在硅、铜和铀基片上制备了Be薄膜,Be薄膜表面比较平整、致密且具有较低的粗糙度;通过真空联接的俄歇电子能谱仪分析,Be薄膜中的Be元素主要表现为金属态,基本未向Si、Cu和U基片内部扩散;大气环境下,Be薄膜表面仅发生轻微的氧化反应。
中国计量科学研究院纳米新材料计量研究所 王海
来自中国计量科学研究院纳米新材料计量研究所王海老师做了《国家计量院表面分析计量研究》的报告。
通过系统研究,揭示了XPS测量几何条件对测量结果的影响,优化和完善了保证测量结果准确可靠的测量几何条件,从而有效降低了晶体取向和光电子衍射效应的影响,使得测量结果的不确定度由20%降至5-7%。国际关键比对(CCQM-K32)结果表明,中国计量科学研究院的测量结果取得了国际等效度。
利用XPS技术开展了Fe-Ni合金薄膜组成的准确测量研究,主要考察了不同来源的相对灵敏度因子对测量结果的影响。利用Fe-Ni合金薄膜标准物质得到的相对灵敏度因子计算测试样品的元素组成时,得到的结果更加准确、有效。国际关键比对(CCQM-K67)结果表明,中国计量科学研究院的测量结果以其他国家计量院的结果达到了等效一致。
赛黙飞世尔科技表面分析市场经理 Richard G.White
来自赛黙飞世尔科技表面分析市场经理的Richard G.White先生做了《Recent Advances in XPS Instrumentation from Thermo Fisher Scientific》的报告。介绍了赛默飞XPS各个产品,包括ESCALAB 250Xi多功能表面分析XPS能谱仪、K-Alpha X射线光电子能谱、NORAN系统7全谱图像X-射线微区分析系统、Theta Probe平行角分辨XPS微探针等。
高德英特(北京)科技有限公司 陈文徵
高德英特(北京)科技有限公司陈文徵先生做了《XPS 能谱数据处理及判读:电镀前后金属表面的化学变化及定量分析》的报告。
岛津企业管理(中国)有限公司 龚沿东
岛津企业管理(中国)有限公司龚沿东先生做了《高灵敏XPS—Axis Ultra DLD 检测器——采谱和成像》的报告。
北京艾飞拓科技有限公司 高聚宁
北京艾飞拓科技有限公司的高聚宁先生做了《飞行时间质谱最新进展和应用》的报告。
会后参会代表合影留念
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